Imagini de microscopie electronică cu scanare transversală (SEM) a nanotuburilor de carbon cu pereți multipli aliniați radial (MWCNTs) (a), MWCNT-urile inițiale după măcinare într-un dispersor de tip rotativ (b, c). Imaginea de microscopie electronică de transmisie (TEM) a MWCNT-urilor (d) și imagini de microscopie electronică de transmisie de înaltă rezoluție (HRTEM) ale unui nanotub umplut cu catalizator de fier (γ-Fe) (e, f). Dimensiunile MWCNT și distanța interplanară de carbon 3,39 Å sunt marcate în (e). Imaginea (f) arată inserția rapidă a transformatei Fourier, care indică cristalinitatea umpluturii (distanța interplanară γ-Fe 0,207 nm).

sciences

Modelele de difracție a pulberilor cu raze X ale (a) MWCNT-urilor inițiale și (b) MWCNT-urilor de eșantion de materiale compozite preparate acoperite cu carbură de tungsten pirolitică cu raport MWCNT/W (CO) 6 inițial de 1: 3 (eșantion 1).

Imaginile SEM ale probei de material compozit acoperite cu MWCNT din carbură de tungsten pirolitică cu raporturi de masă inițiale ale precursorilor (MWCNTs: W (CO) 6) de 1: 3 (eșantion 1) (a), 1: 4 (eșantion 2) (b ) și 1: 5 (eșantionul 3) (c). (d) —profilul EDS decriptat obținut din acoperirea MWCNT prezentată la litera (c).

Imaginile TEM ale (a) WC1-x/MWCNTs, (b) WC1-x/MWCNT cu inserția HRTEM și (c) imaginea HRTEM a nanoparticulelor WC1-x cu insertul transformatei Fourier rapide (FFT) (proba 1 ).

Spectrele Raman în gama largă (a) și îngustă (b) de energie a MWCNT inițiale (roșu), (tungsten pirolitic)/eșantion 2 nanocompozit MWCNT (negru) și eșantion 3 (albastru).

Semnalul normalizat al randamentului total al electronilor (TEY) al MWCNT-urilor (negru) și al nanocompozitului Eșantionul 2 (roșu) în unități arbitrare (scară stângă) și secțiuni transversale atomice sume [67] C (97%) + O (3%) (verde), W (10%) + C (80%) + O (10%) (albastru) în Megabarns (scala dreaptă).

Semnal TEY normalizat al MWCNT-urilor (roșu) și eșantionului nanocompozit 2 (negru) în unități arbitrare în apropierea muchiei de absorbție C1 (NEXAFS) C1 (a). Săgețile indică pozițiile energetice ale elementelor cu structură fină ale oxigenului de carbon [68, 69] și WC [70, 71, 72, 73] lângă marginea NEXAFS C1. Liniile punctate indică izolarea parțială a secțiunilor transversale de absorbție C1. Semnalul TEY parțial normalizat TEY al MWCNT-urilor (roșu) și eșantionului nanocompozit 2 (negru) în unități arbitrare (b). Liniile punctate indică nivelurile de absorbție în continuum.

Spectrele de spectroscopie fotoelectronică cu raze X (XPS) ale eșantionului 2 WC1-x/MWCNTs (negru) și MWCNT inițiale (roșu) într-o gamă largă de energie.

Spectrele C1 (a), O1 (b) XPS ale eșantionului 2 WC1-x/MWCNTs (negru) și MWCNT inițiale (roșu). Inserția din (a) arată spectrul compozit XPS C1. (c) spectrul W4f XPS (negru) care se potrivește (colorat) al eșantionului 2.

Abstract

1. Introducere

2. Materiale și metode

2.1. Materiale

2.2. Detalii experimentale

2.2.1. Sinteza MWCNT-urilor

2.2.2. Sinteza nanocompozitelor (WC pirolitic)/MWCNT

2.3. Caracterizare

3. Rezultate si discutii

3.1. Cercetare inițială MWCNT

3.2. (WC pirolitic)/Cercetarea nanocompozitelor MWCNT

75% (C). În cazul probelor 1 și 2 cu un strat mai subțire și non-continuu, compoziția atomică conform EDS variază între 5-10% pentru tungsten, 5-10% pentru oxigen și 90-80% pentru carbon. Prezența atomilor de oxigen în probe poate fi asociată cu formarea oxidului de tungsten de pe suprafața exterioară a stratului pirolitic de carbură de tungsten.

3.3. Spectrele Raman ale nanocompozitelor și MWCNT inițiale

3.4. Cercetarea spectroscopiei NEXAFS a nanocompozitelor și MWCNT inițiale

3.5. Cercetare XPS a nanocompozitelor și MWCNT inițiale

285,0 eV) și O1s

532 eV) au fost detectate (Figura 8). O comparație a spectrelor XPS C1 ale nanotuburilor inițiale și a compozitului WC1-x/MWCNT (Figura 9a) arată o scădere puternică a intensității și o creștere a lățimii cu 0,33 eV a vârfului principal compozit A (284,5 eV), corespunzătoare legăturii dintre atomii de carbon din straturile de grafen. Mai mult, există două detalii suplimentare de intensitate scăzută M (282,9 eV) și B ′ (287,5 eV) în spectrul WC1-x/MWCNT. Poziția energetică a vârfului M corespunde energiei de legare C1 din carburile de tungsten [80,81,82]. Prin urmare, aspectul său este asociat cu tranziții în atomii de carbon ai stratului de acoperire WC1-x. Energia de vârf slabă B ′ corespunde energiei de legare a electronului C1 din grupul C = O [83,84], a cărui prezență în nanocompozit este confirmată de datele spectroscopiei NEXAFS (Figura 7a).