• greutate
  • Contribuție de Oliver Seely
  • Profesor emerit (chimie) la Universitatea de Stat din California, Dominguez Hills

Ca parte a procedurii pentru determinarea conținutului de sulfat al unei probe necunoscute, va fi necesar să se determine cu exactitate greutățile goale ale unui set de creuzete. Acest lucru se realizează curățând mai întâi creuzetul și apoi încălzindu-le în flacăra unui arzător Tirrel. Apoi sunt răcite și cântărite. Acest proces de încălzire și răcire se repetă până când cântăririle succesive ajung la 0,2 mg. În plus, procedura va familiariza elevul cu utilizarea echilibrului analitic și utilizarea corectă a desicatorului. Asigurați-vă că ați citit secțiunea anexă referitoare la utilizarea desicatorului.

Procedură

Spălați și clătiți patru creuzete de 10 ml și capacele acestora. Identificați fiecare dintre creuzete prin intermediul diferențelor vizuale existente. Notați cu atenție în caietul de laborator care sunt aceste semne de identificare și atribuiți un număr fiecărui creuzet. Nu folosiți pixuri sau creioane pentru a vă marca creuzetele. Căldura mare care va fi utilizată pentru a le duce la greutate constantă va șterge astfel de marcaje și, mai important, le va afecta greutatea într-un mod imprevizibil. Capacele creuzetelor nu trebuie să fie luate la greutate constantă, cu toate acestea, acestea ar trebui să fie curate.

Așezați un arzător Tirrel sub creuzet și reglați flacăra arzătorului pentru a da o flacără neluminată cu o sursă completă de gaz. Vârful conului de flacără trebuie să fie chiar mai jos, dar să nu atingă creuzetul. Încălziți creuzetul la căldură roșie în acest mod timp de 5-10 minute. Lăsați-l să se răcească câteva minute și apoi puneți-l în desicator. Când a ajuns la temperatura camerei, cântăriți creuzetul cu precizie, la ± 0,1 mg, apoi puneți-l înapoi în desicator. Reîncălziți-l și re-cântăriți-l până când cântăririle succesive ajung la 0,2 mg.

NOTE

  1. Atât creuzetele calde, cât și cele reci trebuie manipulate numai cu clești. Prin urmare, este imperativ ca vârfurile cleștelor să fie foarte curate. Dacă par murdare sau ruginite, asigurați-vă că le curățați. Scufundarea lor în niște HCl diluat este utilă pentru îndepărtarea ruginii. Nu permiteți niciodată sfaturilor să intre în contact cu blatul de birou.
  2. Nu atingeți niciodată un creuzet roșu fierbinte cu cleștele. Căldura ridicată utilizată va înmuia suficient smalțul astfel încât să se lipească de clești și astfel să conducă la greutăți neregulate.
  3. Creuzetele nu trebuie așezate niciodată direct pe birou. Obțineți o bucată de folie de aluminiu care poate fi utilizată pentru a plasa creuzetele și cleștele.
  4. Asigurați-vă că placa din desicator este complet curată. De asemenea, verificați dacă creuzetele așezate în găurile plăcii nu ating nici o parte a tifonului de sârmă care separă desicantul de restul desicatorului.

Demonstrație

Primul dvs. exercițiu vă învață câteva abilități privind utilizarea corectă a arzătorului de laborator (în acest caz numit arzător Tirill), reglarea flăcării și amplasarea corectă a unui creuzet care urmează să fie încălzit la greutate constantă.

Ar trebui să vă asigurați de la început că creuzetele pe care le folosiți au urme de identificare de neșters. Uneori, au rămas indentări în timpul fabricării unui creuzet care vă va permite să vă distingeți unul de altul. Mai probabil, va exista o scrisoare sau un număr scris în lateral de un fost student, cum ar fi cel prezentat în stânga. Rețineți „A” zgâriat pe suprafața lucioasă. Acest lucru se poate face cu creionul cu diamant disponibil în laborator, după cum se arată în dreapta .

Cea mai fierbinte parte a flăcării se află în vârful conului luminos de oxidare. Zona de sub vârful ascuțit al conului este umplută cu un amestec în creștere de gaze reci care nu este încă în proces de ardere. Deși janta din jurul acestei zone este destul de fierbinte, gazele din interior sunt în esență la temperatura camerei. Vedeți acea destinație din stânga. O astfel de amplasare nu este recomandată Rețineți amplasarea corectă a creuzetului în fotografia din dreapta.

Creuzetul poate fi așezat cu partea dreaptă în sus, ca în fotografia din stânga sau pe lateral, ca în fotografia din dreapta. Încălzirea acestuia pe lateral este preferată, deoarece tulpina totală a materialului ceramic la temperaturile ridicate utilizate este ceva mai mică.

Creuzetul trebuie încălzit la incandescență timp de 5-10 minute (stânga). La sfârșitul acestui timp, scoateți flacăra și lăsați creuzetul să se răcească pe triunghiul de fier pentru câteva minute (dreapta)

La transferul unui creuzet pe cleștile de deshidratare trebuie utilizat. Dacă creuzetul a fost lăsat să se răcească, puteți folosi clești goi (stânga), dar dacă trebuie să transferați un creuzet fierbinte, asigurați-vă că acoperiți capetele cleștelor cu folie de aluminiu (dreapta), așa cum ar putea fi vopseaua de pe clești. se topește pe creuzet și se schimbă greutatea acestuia. Asigurați-vă că apucați creuzetul pe margine așa cum se arată. Nu încercați să ridicați un creuzet strângând cleștele de pe marginea exterioară, deoarece creuzetul poate aluneca din mâner datorită pereților săi. Există, de asemenea, posibilitatea de a sparge un creuzet fierbinte în acest fel.

Așezați creuzetul rece într-unul dintre orificiile din placa din desicator și acoperiți până când a ajuns la temperatura camerei. În acel moment îl puteți scoate pentru cântărire.

Dacă un creuzet nu se află la temperatura compartimentului de echilibru, acesta va arăta probabil o greutate diferită de cea pe care ar arăta-o dacă ar fi la aceeași temperatură. Dacă este mai cald, greutatea va fi puțin mai mică, dacă este mai ușor mai rece datorită producerii curenților de convecție care afectează masa aparentă. Iată câteva fotografii pentru a demonstra ideea. (Vă rugăm să rețineți că pentru această secvență de fotografii trebuiau utilizate două balanțe analitice separate pentru a nu interfera cu utilizarea studenților. Acordul final este în cadrul căruia se respectă în mod obișnuit pentru două balanțe separate.) Un creuzet rece uscat este cântărit la cea mai apropiată 0,0001 g.

Creuzetul este apoi încălzit la incandescență timp de cinci minute, așa cum se arată în stânga. Focul este stins și creuzetul este lăsat să se răcească timp de cinci minute.

Greutatea sa aparentă este mai mică cu mai mult de patru miligrame.

Se lasă să se răcească încă cinci minute.

Greutatea sa expusă este încă cu 0,0003 g mai mică decât cea a creuzetului rece de mai sus.

În cele din urmă, după încă cinci minute de răcire, creuzetul prezintă o greutate puțin mai mare decât cea a creuzetului rece de mai sus. Acordul aici se încadrează în ceea ce este respectat în mod obișnuit pentru două solduri separate. Această secvență de răcire a avut loc în afara desicatorului. Timpul necesar pentru a atinge echilibrul termic cu mediul va fi probabil ceva mai lung atunci când lăsați creuzetul să se răcească în desicator.

Colaborator

Oliver Seely (profesor de chimie, emerit; California State University Dominguez Hills). Acest conținut se află în domeniul public și poate fi copiat fără restricții.