Pregătirea și caracterizarea compozitului argilă-celuloză cristalină bijoypur pentru aplicare ca adsorbant

Md. Minhajul Islam

pregătirea

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

M. Nuruzzaman Khan

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

Tasrina Rabia Choudhury

Laborator de chimie analitică, divizia de chimie, Bangladesh Atomic Energy Center, Dhaka, Bangladesh

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

Taslim U Rashid

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

Mohammed Mizanur Rahman

Departamentul de Chimie Aplicată și Inginerie Chimică, Facultatea de Inginerie și Tehnologie, Universitatea din Dhaka, Dhaka, Bangladesh

Abstract

Biocompozitul preparat din celuloză și argila Bijoypur (Kaolinite) au prezentat proprietăți îmbunătățite comparativ cu omologii lor originali. Celuloza extrasă din fibra de iută și argila Bijoypur modificată cu un agent tensioactiv au fost combinate pentru a fabrica un biocompozit prin metoda de exfoliere-adsorbție. A fost efectuat un studiu comparativ pentru a determina stabilitatea termică și capacitatea de adsorbție a materialelor compozite și prime. Caracterizările biocompozitelor au fost efectuate prin spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier (FT-IR), calorimetrie de scanare diferențială (DSC), analiză termogravimetrică (TGA) și analiză de microscopie electronică de scanare (SEM). Analiza FT-IR a arătat modificarea cu succes a argilei și încorporarea polimerului și a organoclaiului în biocompozite. Compozitul a prezentat proprietăți termice mai bune cu un procent crescut de argilă în analiza TGA. Mai mult, compozitul a prezentat o capacitate de adsorbție îmbunătățită a cromului hexavalent în soluție stoc comparativ cu adsorbantul natural, cum ar fi celuloza și argila.

Cuvinte cheie

Biopolimer, celuloză, argilă biopyur, compozit

Introducere

Biocompozitele polimer-argilă au atras o atenție specială în ultimii timpuri datorită avantajelor lor față de compozitele polimerice convenționale. Un astfel de tip de compozite preparate în studii recente conțin polimeri sintetici precum epoxi [1-3], metacrilat de metil [4], nailon [5], polianilină [6], polietilenă [7] și polipropilenă [8]. Cu toate acestea, materia primă pentru majoritatea polimerilor sintetici este combustibilul fosil, care este o cauză majoră a poluării mediului, datorită necesității de energie excesivă și a emisiilor de fum în timpul producției. Mai mult decât atât, non-biodegradabilitatea polimerilor sintetici duce la eliminarea și reciclarea problemelor, făcând aceste compozite mai puțin atrăgătoare. Pe de altă parte, polimerii biodegradabili naturali pot fi încorporați cu ușurință pentru a fabrica biocompozite care prezintă proprietăți îmbunătățite, precum și pentru a depăși problemele cu care se confruntă omologii pe bază de polimeri sintetici [8,9].

Polimerii biodegradabili care au fost utilizați pentru fabricarea compozitelor sunt celuloză [10,11], chitosan [8,12], polilactidă (PLA) [13], gelatină [14] și poli (3-hidroxi butirat) (PHB) [15] etc. Dintre acestea, celuloza este un polimer omniprezent și regenerabil prezent în natură ca material structural al plantelor. Producția anuală de biomasă de celuloză este de aproximativ un trilion de tone, ceea ce implică natura inepuizabilă a celulozei ca materie primă de polimer natural [16]. Nanocristalele de celuloză (CNC) au fost utilizate tipuri indiferente de aplicații, cum ar fi în textile, geluri, optică, aeronave, produse farmaceutice, aditivi alimentari, compozite, produse electronice, repararea dinților, înlocuirea oaselor și adsorbția [17]. Celuloza este o polizaharidă care conține aproximativ 1500 unități β-glucoză în care lanțurile sunt conectate împreună cu legături de hidrogen [18]. Important, celuloza conține grupuri hidroxil (-OH) pe inelul de glucoză care acționează ca locuri de coordonare a ionilor de metale grele, făcându-l un adsorbant natural atractiv [19-21].

Argila este o materie primă ușor disponibilă și ieftină [22]. Argila este aluminosilicații hidrați care alcătuiesc fracțiunea coloidală a solurilor, rocilor și sedimentelor [23]. Argilele conțin cationi și anioni schimbabili la suprafață, care pot fi folosiți pentru îndepărtarea poluanților prin schimb de ioni sau adsorbție sau ambii. Suprafața mare, structura stratificată, stabilitatea mecanică și respectul ecologic au făcut din lut o propunere atractivă ca material compozit [24]. Argilele sunt clasificate în mai multe tipuri, cum ar fi montmorillonit, kaolinit, pirofilit, clorit, hectorit, halloysite și bentonită în funcție de morfologia și compoziția lor chimică [25,26]. În acest studiu, argila Bijoypur, un tip de argilă caolinită disponibilă local, este utilizată pentru fabricarea biocompozitului. Fazele majore prezente în argila Bijoypur sunt caolinita, halloysite și cuarț. Argila Bijoypur are un conținut ridicat de SiO2 (70,08%), are și o cantitate semnificativă de Al2O3 (27,24%) și o cantitate relativ mică de Fe2O3 (1,03%) și TiO2 (1,65%) [27].

În acest studiu, un biocompozit este preparat din materiale disponibile în natură cu intenția de a îndepărta un metal greu periculos, cum ar fi cromul. Compozitul a fost preparat prin metoda de exfoliere-adsorbție în care organoclaiul a fost exfoliat într-un solvent în care polimerul celuloza este solubil.

Materiale și metode

Materiale

Fibra de iută a fost furnizată de Centrul de Cercetare a Iutei din Bangladesh. În timp ce argila Bijoypur a fost colectată din zona Bijoypur, districtul Netrekona, de către Bangladesh Insulator & Sanitary ware Factory (BISF), care ne-a furnizat argila pentru acest studiu. Dodecilamina a fost obținută de la Sigma-Aldrich, 3050 Spruce Street, St. Louis, Suedia, acid clorhidric de la Merck KGaA, 64271 Damstadt, Germania și hidroxid de sodiu de la Loba Chemie Pvt. Ltd., 107, Mumbai 400005, India. Apa deionizată a fost utilizată pe tot parcursul experimentului. Fiecare substanță chimică utilizată pentru acest studiu era de calitate analitică.

Instrumentaţie

Caracterizarea compozitului și a componentelor sale a fost efectuată în Centrul de Cercetare Avansată în Științe (CARS), Universitatea din Dhaka, Bangladesh și Centrul de Energie Atomică, Shahbagh, Dhaka.

Analiza termogravimetrică (TGA) a fost efectuată folosind aparatul TG-00260 cu Serial NO. C300346, SHIMADZU Corp., Japonia. Probele au fost prelevate într-o celulă de aluminiu. Azotul a fost furnizat pentru a menține atmosfera inertă. Temperatura inițială a fost temperatura camerei, în timp ce temperatura finală a analizei a fost de 600 ° C. Rata de creștere a temperaturii a fost de 10 ° C pe minut. Timpul de așteptare a fost de 5 minute.

Analiza FTIR a fost efectuată utilizând spectrofotometrul ATR-FTIR (Reflectanță totală atenuată/Transformare Fourier în infraroșu) (spectrofotometru Model-FT-IR8400S, SHIMADZU Corp, Japonia). Spectrele au fost înregistrate în modul benzii de transmisie în intervalul 4000-400 cm -1. 200 mg de KBr uscat de calitate spectroscopică și 1 mg probă sub formă de pulbere au fost amestecate prin măcinare într-un mortar de agat. 100 mg din acest amestec au fost utilizate pentru a face pelete. Rezoluția a fost de 4 cm -1. Numărul scanărilor a fost de 30 de ori.

DSC a fost realizat folosind un DSC-60 (SHIMADZU Corp., Japonia), menținând standardele ASTM 2008a, debitul 20 ml/min, viteza de temperatură 10/min și în tigaie din aluminiu. Schimbarea căldurii pe gram de probă a fost înregistrată la o temperatură constantă timp de 60 de minute cu un sistem computerizat într-un mediu de azot uscat.

Imaginile SEM au fost făcute la 20 kV cu un JSM‐6490LA, Jeol, Japonia și măririle au fost de 500 ×, 1000 × și 2000 ×.

Spectroscopia de absorbție atomică (AAS) a fost utilizată pentru determinarea concentrației de metale grele în probe standard de crom. Pulverizatorul în care a fost atomizat analitul a fost de tip flacără. În atomizarea cu flacără, alicota fixă ​​a soluției de măsurare a fost transformată într-un aerosol în nebulizator și transportată în flacără. Apoi alicota a fost vaporizată și atomizată. Soluțiile de filtrat obținute în adsorbție au fost analizate prin AAS. Pentru detectarea metalelor grele, a fost utilizat spectrofotometrul de absorbție atomică Varian AA 240 FS. Lungimea de undă a fost de 357,9 nm și lățimea fantei a fost de 0,2 nm, iar curentul lămpii a fost de 7 mA.

Purificarea și modificarea argilei

Argila purificată cu acid conține de obicei ioni Na + și K + hidrați. Dar silicații stratificați sunt miscibili numai cu polimerul hidrofil. Pentru a face argila miscibilă cu alte matrice polimerice, trebuie să convertiți suprafața normală a silicatului hidrofil într-una organofilă. Modificarea a fost efectuată utilizând o metodă descrisă de Yano și colab. (2008) și adaptat în laborator [34]. Moleculele de carbon cu lanț lung au fost încorporate în structura de silicat stratificată a argilei prin reacția cu dodecilamina.

Primele 10 g de argilă au fost dispersate în 200 ml de apă. A fost agitat într-un agitator magnetic pentru a face suspensie omogenă. Suspensia a fost încălzită la 80 ° C. Apoi, 4,5 g de dodecilamină au fost luate într-un pahar separat și la aceasta s-au adăugat 100 ml de apă. În cele din urmă, la această soluție s-au adăugat 4,8 mL de HCI concentrat și s-a încălzit la 80 ° C. Argila dispersată pregătită anterior a fost adăugată la soluția de dodecilamină. S-a agitat energic timp de 1 oră. Precipitatul alb a fost izolat și spălat cu centrifugă și agitat timp de 1 oră. Procesul a fost repetat de două ori pentru a îndepărta reziduul de sare de amoniu a dodecilaminei. Produsul a fost apoi filtrat și argila modificată organic a fost obținută după uscare în cuptor la 80 ° C. Apoi a fost depozitat într-un desicator pentru alte experimente și preparare compozită.

Prepararea celulozei cristaline din fibră de iută

Fibra de iută uscată a fost înmuiată în etanol absolut (5 ml/g iută) și apoi spălată cu apă distilată. Proba spălată a fost din nou uscată la 100 ° C într-un cuptor timp de 2 ore. Fibrele de iută uscate fără ceară și grăsimi au fost tratate cu soluție de NaOH 10% (greutate/volum) la 60 ° C pentru a îndepărta lignina. Lichiorul negru conținând lignină a fost îndepărtat prin spălarea frecventă cu apă distilată până când s-a îndepărtat tot alcalinul. Fibra de iută delignificată a fost albită cu NaOCl 5% (5 ml NaOCl/g fibră de iută delignificată) prin agitare constantă. Aceasta a fost apoi spălată frecvent cu apă distilată și uscată într-un cuptor la 100 ° C timp de 2 ore. Fibra de iută decolorată a fost hidrolizată cu 64% soluție de acid sulfuric la 55-60 ° C timp de 5 ore (9 ml soluție acidă/g fibră de iută decolorată). După hidroliză, aceasta a fost frecvent spălată cu apă distilată prin centrifugare la 10000 rpm timp de 45 de minute pentru a îndepărta acidul liber. Centrifugarea a fost repetată de 5 ori. În cele din urmă, cristalul de celuloză albă a fost colectat din flaconul de centrifugă și uscat într-un uscător congelator.

Pregătirea compozitului

Compozițiile de celuloză argilo-cristalină au fost preparate prin dizolvarea celulozei într-o soluție alcalină cu un aditiv. Argila modificată a fost dispersată și adăugată la această soluție pentru a obține compozite sub formă de pulbere.

S-a preparat 20 g soluție LiOH-uree-apă, apoi s-a adăugat cantitatea dorită de argilă modificată la această soluție. Cantitatea de argilă utilizată a fost variată de la 1 g la 4 g pentru a face o compoziție diferită de compozit. Dispersia de argilă a fost agitată folosind un sonicator timp de 2 minute. Apoi a fost supus agitării mecanice la 1200 rpm timp de 2 ore folosind un aparat de agitat magnetic.

Dispersia agitată a fost păstrată într-un congelator pentru a o răci până la -12 ° C. Dispersia a fost apoi scoasă după 4 ore și imediat s-a adăugat cantitatea dorită de celuloză cristalină. Acesta a fost agitat timp de 10 minute la 1200 rpm până când celuloza cristalină s-a dizolvat în soluție. S-a obținut o soluție de amestec de argilă și celuloză. După agitare, soluția de amestec a fost apoi decongelată și în cele din urmă a fost gata pentru regenerare. Soluția a fost adăugată acetonă pentru a permite regenerarea celulozei. După 30 de minute, soluția a fost răspândită pe o cutie Petri și lăsată pentru a permite o regenerare suplimentară. Materialul obținut a fost apoi centrifugat pentru a separa materialul compozit de faza lichidă. Acesta a fost spălat de mai multe ori și uscat într-un cuptor la 60 ° C. Diferite compoziții de compozite preparate cu procente variabile în greutate sunt prezentate mai jos (Tabelul 1).

tabelul 1. Diferite compoziții de compozit.