Comparația metodologiilor pentru determinarea umidității pe probe uscate de polen de albine

comparația

Comparația metodologiilor pentru determinarea concentrațiilor în avocado ale polenului deshidratat

Illana Louise Pereira de Melo; Ligia Bicudo de Almeida-Muradian *

Departamentul Alimentar, Școala de Științe Farmaceutice, Universitatea din Sao Paulo - USP, Av. Prof. Lineu Prestes, 580, Bloco 14, CEP 05508-900, São Paulo - SP, Brazilia, E-mail-uri: [email protected]; [email protected]

Valoarea umidității polenului albinelor este unul dintre parametrii de calitate pentru acest produs. Unele țări precum Argentina, Brazilia, Bulgaria, Polonia și Elveția au reglementări privind polenul albinelor cu privire la parametrii de calitate, dar acestea nu sunt clare cu privire la ce metodă ar trebui utilizată pentru determinarea umidității. Scopul acestei lucrări a fost de a compara șase metode de determinare a umidității în probele uscate de polen de albine. Metodele au fost: cuptor convențional la 100 ° C, cuptor cu vid la 70 ° C, desicator cu acid sulfuric, proces de uscare cu lumină infraroșie la 85 ° C, liofilizare și metoda lui Karl Fisher. Pe baza rezultatelor, cele mai bune metode pentru determinarea umidității polenului de albine au fost procesul de uscare cu infraroșu și liofilizarea, deoarece acestea au arătat valori mai scăzute ale umidității.

Cuvinte cheie: polen de albina; umiditate; metode.

Teoria sănătății umane constituie un parametru de calitate pentru acest produs. Unele țări precum Argentina, Brazilia, Bulgaria, Polonia și Elveția au legislație specifică cu privire la parametrii domeniului polenului, dar nu este clar ce metodă de recomandare este utilizată pentru a determina determinarea. O obiectivul acestui lucru a fost comparativ cu șase medoși de determinare a umidității do pólen apícola desidratat. Metodele utilizate sunt: ​​test convențional 100 ° C, test vid 70 ° C, desicant acid desulfurat, protecție împotriva radiațiilor infraroșii, liofilizare și Karl Fisher. În conformitate cu rezultatele obținute, cele mai bune metode pentru determinarea câmpului polenului de afide pentru protecția radiațiilor infraroșii și liofilizarea, care vor prezenta cele mai bune valori ale lumii.

Palavras-Chave: câmp polen; umidade; metode.

1. Introducere

Boabele de polen sunt structuri microscopice găsite în anterele staminelor din angiosperme și reprezintă micul gametofit al florilor. Pe lângă faptul că este chiar obiectul polenizării, pentru multe insecte și în special pentru albine, polenul este principala sursă de hrană, esențială pentru creșterea și dezvoltarea normală a tuturor indivizilor unei colonii de albine și pentru reproducerea coloniilor (KRELL, 1996; ALMEIDA -MURADIAN și colab., 2007; CAMPOS și colab., 2008).

Polenul este foarte important în apicultură ca sursă naturală de proteine, grăsimi, minerale și vitamine pentru albine și ca surplus de produs din stupină (Witherell, 1975; HERBERT JR.; SHIMANUKI, 1978; VILLANUEVA și colab., 2002). Conform Instrucțiunii Normative nr. 3 din regulamentul brazilian, 19 ianuarie 2001 (BRASIL, 2001), polenul de albine este rezultatul aglutinării polenilor de flori, efectuată de albinele lucrătoare, cu nectar (și/sau miere) și substanțe salivare și colectate la intrarea stupului. Această definiție a fost raportată și de Campos și colab. (2008) când a fost propus un regulament tehnic internațional pentru identitatea și calitatea standardului de polen de albine.

Preocuparea consumatorilor din țările dezvoltate cu privire la calitatea alimentelor și, în consecință, la reducerea riscurilor pentru sănătate, crește. În acest sens, polenul de albine are importanță în alimentația umană ca diferențial alimentar datorită proprietăților sale nutritive și medicinale și, de asemenea, datorită conținutului ridicat de proteine ​​(VILLANUEVA și colab., 2002; MARCHINI; REIS; MORETI, 2006).

Conform reglementărilor tehnice propuse de Campos și colab. (2008), polenul de albine poate fi clasificat în funcție de conținutul său de umiditate în scopuri de comercializare. Polenul de albine este produsul colectat sub forma originală, cu conținut de apă cuprins între 20-30%, iar polenul de albine uscat este produsul supus unui proces de uscare la temperaturi de cel mult 42 ° C, cu un conținut de apă de cel mult 6%. Deoarece polenul de albine prezintă un conținut ridicat de umiditate în compoziția sa, ceea ce determină fermentarea și deteriorarea rapidă (HERBERT JR.; SHIMANUKI, 1978; CORNEJO, 1994), este esențial un proces de uscare. Conținutul de umiditate este utilizat pentru controlul biologic în depozitarea și comercializarea produsului, deoarece conținutul de apă afectează - prin activitatea apei - stabilitatea enzimatică și microbiologică și, astfel, durata de valabilitate a alimentelor (SILVA și colab., 2001; ISENGARD; KLING; REH, 2006).

Unele țări au stabilit standarde oficiale de calitate și identitate ale polenului de albine, cum ar fi: Argentina (CÓDIGO ALIMENTARIO Argentino de pólen, Articolul 785 - Rezoluția 1550 din 12/12/1990), Brazilia (BRASIL, 2001), Bulgaria (STANDARDUL BULGAR 2567111-91 apud CAMPOS și colab., 2008), Polonia (PN-R-78893 "Oblóza polen" - LEGISLAȚIA POLOZĂ PENTRU ABE-POLLEN apud CAMPOS și colab., 2008) și Elveția (BOGDANOV și colab., 2004). Aceste țări au stabilit cerințe minime pentru polenul uscat: Argentina (max. 8%), Brazilia: (max. 4%), Bulgaria (max. 10%), Polonia (max. 6%) și Elveția (max. 6% ).).

Deoarece conținutul de umiditate din polenul albinelor este un parametru de calitate pentru acest produs, determinarea acestuia este una dintre cele mai importante măsuri de analiză. De asemenea, este legat de stabilitatea, calitatea și compoziția alimentelor (GARCIA-AMOEDO; ALMEIDA-MURADIAN, 2002; CECCHI, 2003). Cu toate acestea, reglementările privind calitatea polenului de albine nu au recomandări clare privind procedurile privind modul de utilizare, citând metode analitice oficiale pentru controlul produselor de origine animală. Potrivit lui Serra-Bonvehi și Casanova (1987), umiditatea polenului a fost măsurată prin diferite metode, ceea ce duce la rezultate foarte divergente. Din acest motiv, este important să se realizeze un studiu al comparării metodologiilor pentru determinarea umidității polenului albinelor uscate, pentru a contribui la standardizarea metodelor aplicate controlului calității polenului albinelor. Scopul acestei lucrări a fost de a compara șase metode de determinare a umidității pe probe uscate de polen de albine.

2. Materiale și metode

2.1 Materiale

Au fost achiziționate șase eșantioane comerciale de loturi de polen de albine uscate recent colectate din diferite depozite de produse apicole braziliene. Loturile au fost identificate cu numere de la unu la șase și au fost ținute înghețate în pungile lor originale până la determinarea umezelii.

2.2 Metode

Determinarea umidității polenului de albine uscat a fost făcută prin metode gravimetrice, pe baza pierderii în greutate a probei datorată desecării, până la atingerea greutății constante (de la I la V) și prin metoda volumetrică (VI):

I Uscare folosind cuptorul convențional la 100 ° C (FANEM®, Brazilia);

II Uscare cu cuptor sub vid la 70 ° C (FANEM®, Brazilia);

III Uscare într-un mediu cu activitate scăzută a apei, folosind desicator cu acid sulfuric în cuptor la 40 ° C;

IV Uscare sub radiații infraroșii, în echipamente compuse din balanța electronică de precizie Micronal (B160), adaptată cu uscător infraroșu Mettler Toledo (LP16), cu ajustări la intensitatea radiației emise, astfel încât proba să atingă 85 ° C;

Liofilizare V, folosind echipamente ale mărcii Edwards ®, model EC Super Modulyo, la temperatura de -40 ° C timp de 26 de ore și vid final inferior 4 × 10 -1 Torr, în conformitate cu standardele producătorului.

VI Metoda lui Karl Fischer, folosind aparatul lui Mettler Toledo (DL38) pe baza cantității de reactiv a lui Karl Fischer (cu factorul său de corecție) necesară pentru a menține apa în rata probei testate.

Metodele descrise în itemii I, II, III, IV și VI au urmat procedura descrisă de Serra-Bonvehi și Casanova (1987). Metodele I, II și III sunt, de asemenea, enumerate de AOAC (ASSOCIATION. 1995). Procesul de liofilizare s-a bazat pe lucrările lui Liapis, Millman și Marchello (1985) și Boss (2004).

În toate cazurile, probele au fost măcinate pentru o mai bună omogenizare a loturilor și o rată a fiecăreia dintre probe (aproximativ 2 g, cu excepția metodei IV care a folosit aproximativ 1 g) a fost supusă procesului. Toate loturile au fost analizate în trei exemplare, cu excepția lui Karl Fischer, care a fost realizat în două exemplare.

Conținutul de umiditate al probelor supuse proceselor I, II, III și V până la greutatea constantă a fost calculat folosind ecuația 1:

m = masa totală a sistemului (sticlă + probă) la începutul procesului;

m '= masa totală a sistemului (sticlă + probă) la sfârșitul procesului;

t = masa de sticlă utilizată.

Pentru analiza care a folosit radiații infraroșii, o rată a probei a fost aplicată unui suport (placă mică de aluminiu) cântărită anterior, conform Cornejo (1994) și Oliveira (2006). După aceea, radiația a fost reflectată pe probă și procentul de umiditate a fost afișat pe echipament. Determinarea umidității prin metoda volumetrică s-a bazat pe acvametrie cu reactivul „Karl Fischer”. Conținutul de umiditate a fost estimat pe baza cantității de reactiv (cu factorul său de corecție) necesară pentru a menține apa în rata probei testate. Calculul a fost făcut folosind ecuația 2:

v = volumul reactivului lui Karl Fischer necesar pentru titrarea probei;

cf = factor de corecție, echivalentul în apă care poate fi neutralizat de reactivul lui Karl Fischer;

SAT = alicot de probă testat

Rezultatele au fost evaluate statistic folosind analiza varianței (ANOVA unidirecțional) urmată de testul lui Tukey pentru semnificație p

3. Rezultate si discutii

Probele de polen au fost comparate folosind șase metode diferite pentru analiza umidității și rezultatele sunt prezentate în Tabelul 1.

În Figura 1 sunt valorile medii ale umidității probelor pentru diferite metode utilizate.

Se poate observa că, în general, în procesele în care este utilizată căldura (1 și 2), valorile umidității sunt mai mari decât în ​​alte cazuri, cu excepția probelor expuse la radiații infraroșii (3), unde există căldură aplicație, dar doar pentru o perioadă scurtă de timp.

Conform indicației analizei statistice, metoda care utilizează radiații infraroșii este echivalentă cu metoda liofilizării și a obținut cele mai scăzute valori ale umidității în comparație cu alte metode. În ceea ce privește metoda cu infraroșu, are avantajul de a fi mai rapidă și ar putea fi mai avantajoasă pentru analiza controlului calității unui laborator bine echipat, unde cantitatea de probe este în general mare. Conform Cecchi (2003), uscarea prin radiații infraroșii este mai eficientă decât uscarea în cuptor și implică pătrunderea căldurii în interiorul probei, scurtând perioada de uscare. Această metodă, în timp ce expune probele la o creștere a temperaturii, o face doar pentru perioade scurte. Acest lucru ar putea contribui la integritatea probelor (GARCIA-AMOEDO; ALMEIDA-MURADIAN, 2002).

Serra-Bonvehi și Casanova (1987), în studierea metodelor de analiză a umidității polenului de albine din Spania, au obținut următoarele valori medii: 13,4% pentru cuptor la 110-105 ° C (n = 31); 5,9% pentru cuptorul sub vid la 65 ° C (n = 31); 4,7% pentru metoda lui Karl Fischer (n = 3); 5,2% pentru radiații infraroșii (n = 3). Concluzia lor a considerat cuptorul Karl Fischer și cuptorul cu vid ca fiind cele mai potrivite metode pentru analiza umidității polenului, iar infraroșu ca opțional. Isengard, Kling și Reh (2006) au propus titrarea lui Karl Fischer ca metodă standard și de referință pentru determinarea conținutului de apă în produsele lactate uscate. Silva și colab. (2001), pe de altă parte, la testarea a trei metode de analiză a umidității prafului de pulbere și a făinii de algaroba, au observat echivalența dintre metoda convențională (cuptorul la 100 ° C) și radiația infraroșie; acest lucru s-a produs probabil din cauza caracteristicii probei, care este supusă uscării prealabile cu temperaturi ridicate pentru obținerea pulberii.

Reglementările privind identitatea și calitatea polenului de albine propuse de diferite țări nu oferă recomandări clare cu privire la procedurile care trebuie utilizate în măsurarea umidității, citând metode analitice oficiale pentru controlul produselor de origine animală. O metodă de analiză pentru probele uscate (ASSOCIATION. 1995) recomandă depunerea unei probe de aproximativ 2 g la 95-100 ° C până la greutatea constantă. În Brazilia, există standardele analitice ale Institutului Adolfo Lutz (laboratorul oficial brazilian din Ministerul Sănătății), care se referă la încălzirea directă a probei într-un cuptor la 105 ° C ca fiind cel mai utilizat pentru analiza alimentelor în general ( INSTITUT ADOLFO LUTZ, 2005).

Conform condițiilor metodei convenționale (cuptor la 105 ° C), rezultatele au arătat culoarea maro închis în probe la sfârșitul procesului, care sunt o caracteristică a reacțiilor de întunecare. Aceste caracteristici au fost, de asemenea, observate, dar într-o măsură mai mică, în metoda cuptorului sub vid la 70 ° C. Se crede că această caracteristică se datorează apariției reacției Maillard. Mai mult, valorile de umiditate observate în aceste metode sunt mai mari și s-ar putea datora pierderii de compuși volatili, pe lângă apă, în timpul încălzirii. Aceste evenimente au fost observate și de Garcia-Amoedo și Almeida-Muradian (2002), care au analizat probele de lăptișor de matcă prin diferite metode de uscare. Conform Cecchi (2003), în cazul evaporării în cuptor la 100 ° C până la greutate constantă, poate apărea o supraestimare a umezelii datorită pierderii substanțelor volatile sau a reacțiilor de descompunere. Serra-Bonvehi și Casanova (1987), în analiza probelor de polen supuse diferitelor metode de uscare, au constatat că, în cuptorul convențional la 105-110 ° C, au avut o pierdere mai mare de glucoză, fructoză și aminoacizi fără α, în comparație la alte metode de uscare.

4. Concluzie

Din toate rezultatele obținute, se poate concluziona că uscarea prin radiații infraroșii și liofilizarea au fost cele mai bune metode pentru analiza umidității polenului de albine.

Mulțumiri

„Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico” - CNPq (Consiliul Național pentru Dezvoltare Științifică și Tehnologică) pentru bursele acordate și la „Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo” - FAPESP - Proces nr. 06/59187-9 (Fundația de sprijin pentru cercetare din statul Sao Paulo) pentru sprijin financiar.

ALMEIDA-MURADIAN, L. B. și colab. Produse Apicol. În: ALMEIDA-MURADIAN, L. B.; PENTEADO, M. D. V. C. (Ed.). Vigilență sanitară: subiecte despre legislație și analiza alimentelor. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2007. cap. 10. p. 183-198. [Link-uri]

ARGENTINA. Ministerul Sanatatii. Administrația Națională a Medicamentelor, Alimentelor și Tehnologiei Medicale. Código Alimentario Argentino de Pólen . Articolul 785 - Rezoluția 1550 din 12 decembrie 1990. Capitolul. X, p. 15. [Link-uri]

ASOCIAȚIA CHIMIȘTILOR ANALITICI OFICIALI - AOAC. Metode oficiale de analiză. Ed. 16 Washington, 1995. [Link-uri]

BOGDANOV, S. și colab. Manual alimentar elvețian. Produse: Polen, BAG (Oficiul Federal Elvețian pentru Sănătate Publică), Berna, 2004. cap. 23 B. [Link-uri]

BOSS, E. A. Modelarea și optimizarea procesului de liofilizare: aplicare pentru pat rece și cafea. 2004. 129 f. Tese (Doutorado em Engenharia Quimica) -Faculdade de Engenharia Quimica, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2004. [Links]

BRASIL. Instrucțiune normativă n. 3, din 19 ianuarie 2001. Regulamentele tehnologiilor de identitate și calitate ale apitoxinei, Cera de Abelha, Geléia Real, Geléia Real Liofilizada, Pólen Apícola, Propolis și Extrato de Propolis. Jurnal oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasilia, DF, 19 ianuarie. 2001. Disponibil în:. Acces: 09 out. 2007. [Link-uri]

CAMPOS, M. G. R. și colab. Compoziția polenului și standardizarea metodelor analitice. Journal of Apicultural Research and Bee World, v. 47, nr. 2, p. 156-163, 2008. [Legături]

CECCHI, H. M. Fundamente teoretice și practice în analiza alimentelor. A 2-a ed. Campinas: UNICAMP, 2003. [Link-uri]

CORNEJO, L. G. Polonia: tehnologie de producție, prelucrare și comercializare. Buenos Aires: IPTEA, 1994. [Link-uri]

GARCIA-AMOEDO, L. H.; ALMEIDA-MURADIAN, L. B. Compararea metodologiilor pentru determinarea realismului în viața reală. Nova Chimie, v. 25, n. 4, p. 676-679, 2002. [Link-uri]

HERBERT JR., E. W.; SHIMANUKI, H. Compoziția chimică și valoarea nutritivă a polenului colectat și stocat în albine. Apidologie, v. 9, n. 1, p. 33-40, 1978. [Link-uri]

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Metode fizico-chimice pentru analiza alimentelor. A 4-a ed. Brasilia: Ministerul Sănătății, 2005. [Link-uri]

ISENGARD, H. D.; KLING, R .; REH, C. T. Propunerea unei noi metode de referință pentru determinarea conținutului de apă al produselor lactate uscate. Chimia alimentelor, v. 96, p. 418-422, 2006. [Link-uri]

KRELL, R. Produse cu valoare adăugată din apicultură. Buletinul Serviciilor Agricole al FAO, 1996. v. 124, p. 87-113. [Link-uri]

LIAPIS, A. I.; MILLMAN, M. J.; MARCHELLO, J. M. O analiză a procesului de liofilizare utilizând un model de sorbție-sublimare și diverse politici operaționale. Jurnalul Institutului American al Inginerilor Chimici, v. 31, n. 10, p. 1594-1604, 1985. [Legături]

MARCHINI, L. C.; REIS, V. D. A.; MORETI, A. C. C. C. Compoziție fizică-compoziție chimică a probelor de polen colectate de animale africane Apis mellifera (Hymenoptera: Apidae) în Piracicaba, statul São Paulo. Știința rurală, v. 36, n. 3, p. 949-953, 2006. [Link-uri]

OLIVEIRA, K. C. L. S. Caracterizarea polenului polen și utilizarea vitaminelor antioxidante ca indicatori ai procesului de deshidratare. 2006. 106 f. Disertație (Mestrado em Ciência dos Alimentos) -Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2006. [Link-uri]

SERRA-BONVEHI, J.; CASANOVA, T. M. Studiu analitic pentru determinarea umidității polenului. Bromatologie analitică, v. 34, n. 2, p. 339-349, 1987. [Link-uri]

SILVA, S. A. și colab. Studiu calorimetric termogravimetric și algaroba. Nova Chimie, v. 24, n. 4, p. 460-464, 2001. [Link-uri]

STATISTICA 8.0 pentru Windows, v. 1. Tulsa: StatSoft Inc. Software, 2007. [Link-uri]

VILLANUEVA, M. T. O. și colab. Importanța polenului colectat de albine în dietă: un studiu al compoziției sale. Jurnalul Internațional al Alimente Științe și Nutriție, v. 53, nr. 3, p. 217-224, 2002. [Link-uri]

Witherell, P. C. Alte produse de colmen. În: DADANT, E. (Ed.) La colmena y la abeja mellifera. Montevideo: Hemisferio Sur, 1975. [Link-uri]

Primit pentru publicare în data de 13/4/2009
Aceito pentru publicare em 25/9/2009 (004159)

* Cui trebuie trimisă corespondența

Tot conținutul acestui jurnal, cu excepția cazului în care se menționează altfel, este licențiat sub o licență de atribuire Creative Commons