MAX300-EGA este un spectrometru de masă avansat cvadrupolar (Figura 1). Este integrat cu o linie de transfer încălzită care permite analiza gazelor evoluate și este conectat la orificiul de evacuare a gazului unei termobalanțe NETZSCH ® TG 209 F1 Libra ® (Figura 2). Au fost testate mai multe probe, iar combinația celor două tehnologii a permis analiza cantitativă în timp real și caracterizarea termică a compușilor din evacuarea cuptorului.

cuplare

figura 1. MAX300-EGA, un spectrometru de masă cvadrupolar optimizat pentru analiza gazelor evoluate.

Figura 2. NETZSCH TG 209 F1 Balanță configurat cu ansamblul încălzit pentru gazul de ardere.

De mulți ani, tehnica puternică a analizei termogravimetrice (TGA) a fost utilizată pentru a caracteriza probele lichide și solide. Masa materialului eșantion este urmărită în timp ce este încălzită. Aplicarea unui echilibru de precizie ridicat împreună cu un control prudent al procedurii de încălzire poate permite cercetătorilor să calculeze pierderea de masă în funcție de temperatură. TGA este aplicat pe scară largă în analiza polimerilor, a produselor petrochimice și a produselor farmaceutice pentru a stabili temperaturile de degradare, pentru a urmări conținutul de umiditate și solvent și pentru a caracteriza descompunerea termică. Datele suplimentare privind compoziția eșantionului și performanța termică pot fi obținute prin testarea gazelor care lasă materialul pe măsură ce este încălzit. Cercetătorul este apoi capabil să stabilească temperatura la care are loc o pierdere de masă, precum și structurile moleculare implicate.

Analiza gazelor evoluate (EGA) se efectuează de obicei printr-o serie de metode analitice, dar în toate cazurile este important să protejăm și să menținem fiabilitatea fluxului de gaze. Trebuie menținut fierbinte și transferat instantaneu la analizorul de gaze, pentru a evita interacțiunile chimice și condensul.

NETZSCH TG 209 F1 Balanță

NETZSCH TG 209 F1 Libra este un TGA sofisticat etanș la vid, care poate fi folosit pentru a se conecta la un spectrometru de masă. Este echipat cu un schimbător automat de probe și poate atinge temperaturi de până la 1100 ° C. Balanța determină masa eșantionului la o rezoluție de 0,1 µg.

Adaptorul încălzit al Balanței a fost legat de linia de transfer Extrel MAX300- EGA. Interfața este pompată diferențial pentru o curățare rapidă și apoi încălzită la 200 ° C pentru a evita condensarea. Oferă o cale de probă cu volum redus, inert din punct de vedere chimic, de la TGA chiar în ionizatorul spectrometrului de masă.

MAX 300-EGA este un spectrometru de masă cvadrupolar care a fost conceput pentru analiza gazelor evoluate în laborator. Poate scana de la 1 la 500 amu și include filtrul de masă Extrel de 19 mm pentru stabilitate pe termen lung și repetabilitate analitică superioară. Software-ul Questor5 permite sistemului să efectueze testări cantitative, măsurând concentrații de la 100% până la 10ppb și testări calitative pentru caracterizarea eșantionului. În plus față de linia de transfer, MAX300-EGA este montat pentru a importa un semnal de început de încălzire de la TGA și poate fi proiectat pentru a efectua date și calcule de tendință sau pentru a transmite datele pentru observare și manipulare pe o platformă diversă.

Descompunerea polistirenului: detectarea fragmentelor de mare masă

Cuptorul Balanței a fost încărcat cu 0,94 mg de polistiren și încălzit la peste 600 ° C. Defalcarea probei a fost urmărită pentru a stabili sensibilitatea MAX300 la semnale mici produse de hidrocarburi cu masă mare din gazele reziduale. Deși TGA raportează descompunerea polistirenului ca o singură pierdere în greutate începând de la 290 ° C, MAX300 este capabil să demonstreze că a avut loc evoluția mai multor compuși (Figura 3. A).

Povești conexe

Figura 3. Descompunerea termică a polistirenului. A. Date despre pierderea de masă din TGA prezentate cu tendințele de intensitate din spectrometrul de masă. Apa și dioxidul de carbon sunt prezentate lăsând proba împreună cu stirenul. B. Spectrul de masă al gazului evoluat captat la 39,75 minute. Vârfurile la m/z 18, 44 și 104 provin din apă, respectiv dioxid de carbon și stiren. C. O porțiune din spectrul de masă, redefinită. Vârfurile la m/z 115 - 128 provin dintr-o moleculă de stiren încă legată de o grupare metil care s-a rupt din molecula mamă.

De obicei, este complicat să se mențină căderea moleculelor mai mari dintr-o probă evoluată odată ce a fost scoasă din cuptor, cu toate acestea, la 39,75 minute, spectrul de masă dezvăluie în mod clar prezența stirenului în gazele reziduale (Figura 3. B), precum și semnalul mult mai mic produs de metil stiren (Figura. 3. C). Masa fiecărei părți din gaz a fost măsurată pentru a se compara cu datele din soldul TGA (Tabelul 1).

tabelul 1. Modul de analiză cantitativă a MAX300-EGA a fost utilizat pentru a calcula masa fiecărui analit în gazul rezidual. Aceste valori sunt prezentate cu pierderea de masă măsurată de TGA.

Pierdere de masă MAX300-EGA (µg) Componenta 1 2 3
Apă 60,05
Monoxid de carbon 60,73
Dioxid de carbon 34,38 149.09
Suma spec. De masă 60,05 95.11 149.09
Date TGA 59,93 94,61 150,96

Spectrometrul de masă a reușit să măsoare și să cuantifice pierderea destul de mică de 60 µg care a apărut pe măsură ce umezeala s-a evaporat din probă. MAX300 a fost, de asemenea, capabil să stabilească în mod independent cantitatea de dioxid de carbon și monoxid de carbon care s-a integrat și a dus la a doua pierdere de masă. În timp ce defalcarea termică a oxalatului de calciu este corect documentată (Figura 4), capacitatea MAX300 de a executa separări cantitative comparabile poate fi aplicată pentru a obține o mai bună înțelegere a unei descompuneri multifacetate care prezintă evoluția concurentă a numeroși compuși neidentificați.

Figura 4. Pierderea de masă a probei de oxalat de calciu prezentată cu date termice și compoziția gazelor reziduale înregistrate de spectrometrul de masă. În timpul testului s-au produs trei pierderi în greutate.

Concluzie

Datele colectate din efluentul TGA 209 F1 Balanță arată că MAX 300-EGA este într-adevăr un instrument robust pentru testarea gazelor evoluate. Rezoluția, sensibilitatea și cuantificarea prezentate în timpul testelor indică potențialul instrumentului pentru alte aplicații de gaze evoluate. MAX 300-EGA, în configurația sa de bază, sau echipat cu actualizările liniei de transfer de 300 sau 400 ° C, poate fi aplicat pentru a măsura pierderea de solvent dintr-o probă farmaceutică, pentru a identifica urme de COV sau pentru a urmări emisia de gaz dintr-un microreactor.

Aceste informații au fost obținute, revizuite și adaptate din materialele furnizate de Extrel CMS, LLC.

Pentru mai multe informații despre această sursă, vă rugăm să vizitați Extrel CMS, LLC.

Citații

Vă rugăm să utilizați unul dintre următoarele formate pentru a cita acest articol în eseu, lucrare sau raport:

Extrel CMS, LLC. (2020, 19 octombrie). Cuplarea analizei termogravimetrice cu analiza gazelor evoluate folosind un spectrometru de masă (TGA-MS). AZoM. Adus pe 24 decembrie 2020 de la https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=12769.

Extrel CMS, LLC. "Cuplarea analizei termogravimetrice cu analiza gazelor evoluate utilizând un spectrometru de masă (TGA-MS)". AZoM. 24 decembrie 2020. .

Extrel CMS, LLC. "Analiza termogravimetrică de cuplare cu analiza gazelor evoluate utilizând un spectrometru de masă (TGA-MS)". AZoM. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=12769. (accesat pe 24 decembrie 2020).

Extrel CMS, LLC. 2020. Cuplarea analizei termogravimetrice cu analiza gazelor evoluate utilizând un spectrometru de masă (TGA-MS). AZoM, vizualizat la 24 decembrie 2020, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=12769.

  • Știri
  • Articole
  • Echipament
  • Cărți
  • Videoclipuri
  • Experți
  • Software
  • Jurnale
  • Rapoarte de piață
  • Webinarii
  • Cursuri
  • Evenimente
  • Magazin de metale
  • Materiale
  • Aplicații
  • Industrii
  • AZoJomo
  • Director
  • Echipa
  • Căutare
  • Deveni un membru
  • Buletine informative
  • Despre
  • a lua legatura
  • Ajutor/Întrebări frecvente
  • Face publicitate
  • termeni si conditii
  • Politica de confidențialitate și cookie-uri

AZoM.com - Un site AZoNetwork