Aceasta este o diviziune a aplicației Ser. Nu. 144.263, depus la 17 mai 1971, acum brevetul SUA nr. Pat. Nu. 3.763.021.

compoziția

Ceea ce se pretinde este

1. O compoziție antispumă care constă în esență din

2. 1 până la 20 procente în greutate dintr-un copolimer silicon-glicol având formula generală

3. 65 până la 98 la sută din greutate polipropilen glicol având o greutate moleculară medie în intervalul 1000 până la 2000 și

4. 1 la 15 procente în greutate dintr-o silice hidrofobă.

5. O compoziție antispumă conform definiției din revendicarea 1, constând în esență din 6 până la 10 procente din (1), 75 până la 90 procente din (2) și 6 până la 10 procente din (3), silica hidrofobă (3) fiind tratată in situ.

6. O compoziție antispumă, conform definiției din revendicarea 2, în care (1) D conține de la 1 la 18 atomi de carbon și R este compus doar din radicali etilenici și propilenici și (2) are o greutate moleculară medie în intervalul 1000 până la 1500.

7. O compoziție antispumă, astfel cum este definită în revendicarea 3, în care (1) are formula generală ## SPC5 ##

Această invenție se referă la o compoziție antispumantă sau antispumantă. Mai specific, această invenție se referă la o astfel de compoziție care constă în esență din (1) 1 până la 20 la sută în greutate dintr-un copolimer silicon-glicol având formula generală

unde x are o valoare medie de la 6 la 420, y are o valoare medie de la 3 la 30 și G este un radical al structurii --D (OR) z A unde D este un radical alchilen, R este compus din radicali etilenici și radicali selectați din grupul format din radicali propilenă și butilenă, cantitatea de radicali etilenici față de ceilalți radicali alchilen fiind astfel încât raportul dintre atomii de carbon și atomii de oxigen din blocurile OR totale variază de la 2,3: 1 la 2,8: 1, z are o valoare medie de la 25 la 100, iar A este un grup de limită, (2) 65 până la 98 la sută din greutate polipropilen glicol având o greutate moleculară medie în intervalul 1000 până la 2000 și (3) 1 până la 15 la sută în greutate a unei silice hidrofobe.

Deprimarea și/sau suprimarea spumei în multe sisteme este o problemă. Fiecare sistem este unic și necesită propriul antispum sau antispumant. Și, deși o anumită compoziție poate funcționa bine ca antispumant, poate introduce în același timp o nouă problemă. Cele de mai sus sunt adevărate pentru sistemele din latex.

Un obiect al acestei invenții este de a furniza o nouă compoziție antispumantă sau spumantă, care este deosebit de utilă în latexuri.

De exemplu, în timpul preparării latexurilor de stiren-butadienă în emulsie, conversia monomerilor în polimer se termină la o conversie de aproximativ 70 până la 75%, deoarece conversiile mai mari produc polimeri cu proprietăți inferioare. Butadiena nereacționată este în general îndepărtată prin intermitent la presiuni atmosferice și apoi reduse. În cele din urmă, stirenul nereacționat este îndepărtat prin îndepărtarea aburului (distilarea) acolo unde spumarea este o problemă. Latexurile acrilonitril-butadiene sunt realizate printr-un proces analog. Alte latexuri sintetice prezintă, de asemenea, probleme similare de spumare în timpul preparării. Prin urmare, un alt obiect al acestei invenții este de a furniza o compoziție antispumă care poate fi utilizată în latexuri, compoziție care reduce semnificativ problemele de spumare în timpul preparării.

Un alt obiect al acestei invenții este de a furniza o compoziție antispumă care poate fi utilizată în latexuri, compoziție care nu provoacă ochi de pește atunci când latexul este utilizat ulterior la realizarea compozițiilor de acoperire.

Un alt obiectiv este acela de a oferi o compoziție antispumă a cărei performanță nu se estompează spre sfârșitul procesării.

Alte obiecte și avantaje ale acestei invenții vor fi evidente din următoarea descriere și exemple.

Prima componentă a compoziției acestei invenții este un copolimer silicon-glicol având formula generală (CH3) 3 SiO (CH3) 2 SiO] x [(CH3) GSiO] y Si (CH3) 3. În acest copolimer, numărul unităților de dimetilsiloxan, astfel cum este definit de x, poate varia de la 6 la 420. De preferință, x are o valoare medie de 50 până la 100.

Numărul de unități de metil-glicol siloxan din copolimer este definit de y, care poate avea o valoare medie cuprinsă între 3 și 30, dar care, de preferință, se încadrează în intervalul 5-10.

Porțiunea de glicol a copolimerului este desemnată ca G, care este definit ca un radical al structurii -D (OR) z A. Glicolul este atașat la atomul de siliciu prin radicalul alchilen D care conține de la 1 la 30 de atomi de carbon și care conține de preferință de la 1 la 18 atomi de carbon. Exemple specifice de D sunt radicalii metilen, etilen, propilen, izopropilen, butilen, octilen, decilen, octadecilen și radicali micricilen.

Porțiunea (OR) a radicalului glicol definește oxidul de alchilen care constituie coloana vertebrală a glicolului. Poate consta din unități de oxid de etilenă (R este un radical etilenic) și unități de oxid de propilenă (R este un radical propilenic), unități de oxid de etilenă și unități de butilen oxid (R este un radical butilenic) sau unități de oxid de etilenă cu unități de oxid de propilenă și unități de butilen oxid. Cu toate acestea, proporția oxidului de etilenă cu alți oxizi de alchilenă trebuie să fie astfel încât raportul dintre atomii de carbon și atomii de oxigen din blocul total (OR) variază de la 2,3: 1 la 2,8: 1. Numărul total de grupuri (OR) este definit de z care are o valoare medie de la 10 la 100.

Radicalul A din porțiunea glicol a copolimerului este o grupare de acoperire. Cu titlu ilustrativ, glicolul poate fi acoperit cu hidroxi, acil, eter sau carbonat ester. De preferință, nu există mai mult de un total de 15 atomi în A.

Copolimerii silicon-glicol descriși mai sus sunt materiale bine cunoscute, unele dintre ele fiind disponibile comercial. Pentru cei care nu sunt familiarizați cu ei, atenția este îndreptată către S.U.A. Pat. Nu. 3.402.192 a căror divulgare este încorporată prin referință. Acest brevet stabilește metode tipice de preparare și o descriere mai detaliată a acestor materiale.

Siliconul-glicol poate atinge 1 până la 20% din greutatea compoziției totale. Cu toate acestea, este de preferat să fie prezent într-o cantitate cuprinsă între 6 și 10%.

A doua componentă a compoziției acestei invenții este un propilen glicol. Acești glicoli sunt, de asemenea, materiale disponibile comercial. S-a constatat că, pe lângă faptul că este un propilen glicol, greutatea moleculară trebuie să fie cuprinsă între 1000 și 2000, fiind preferat un interval de greutate moleculară de 1000 până la 1500. Cantitatea acestui component poate fi de la 65 la 98 la sută în greutate, dar este de preferință în intervalul de la 75 la 90 la sută.

A treia și ultima componentă a compoziției acestei invenții este o silice hidrofobă.

O silice hidrofobă este una care a avut grupele hidroxil de suprafață îndepărtate, în general prin reacția cu un silicon organofuncțional precum trimetilmetoxisilan, trimetil clorosilan, hexametildisiloxan sau hexametildisilazan. Cu toate acestea, materiale precum steariltriclorura pot fi utilizate și pentru tratarea silicei. Reacția sau tratamentul silicei cu siliconul face silica hidrofobă în comparație cu natura sa hidrofilă originală. S-a găsit esențial să se obțină cele mai bune rezultate în conformitate cu această invenție, că silica este tratată in situ; adică, silica trebuie reacționată cu siliconul sau alt agent de tratare în timpul preparării compoziției antispumă, mai degrabă decât să fie tratată separat înainte ca silica să fie amestecată cu celelalte componente ale compoziției.

Cantitatea de silice prezentă în compoziție poate fi de la 1 la 15 procente în greutate, dar este de preferință în intervalul de la 6 la 10 procente.

Cantitatea specială de compoziție antispumă din această invenție care trebuie utilizată în scopuri antispumante variază foarte mult. Factorii precum tipul de produs care are problema spumei, procesul implicat, echipamentul utilizat și măsura în care se dorește controlul spumei determină cantitatea utilizată. Astfel, este dificil să se stabilească orice limitări numerice semnificative cu privire la cantitatea de compoziție antispumă care trebuie utilizată. În practică, de exemplu, de la 5 părți de compoziție antispumă la un milion de părți de compoziție care sunt spumate la 5% din greutatea compoziției antispumante pe baza greutății compoziției care este spumată poate fi utilizat cu rezultate satisfăcătoare în funcție de situație.

Acum, pentru ca specialiștii în domeniu să înțeleagă mai bine modul în care prezenta invenție poate fi pusă în practică, următoarele exemple sunt date cu titlu ilustrativ și nu cu titlu limitativ. Toate părțile și procentele menționate aici sunt în funcție de greutate, cu excepția cazului în care se specifică altfel.

În exemple, performanța compozițiilor antispumă a fost evaluată prin plasarea a 300 ml. de latex netezat într-o sticlă de 32 uncii. Latexul a fost apoi încălzit la 90 ° C. prin plasarea sticlei care conține latexul într-o baie de apă clocotită. După 90 ° C. s-a ajuns la compoziția antispumă a fost adăugată la latex și aburul suflat prin latex. La scurt timp după introducerea aburului, monomerii nereacționați încep să distileze din sistem provocând spumare. O înălțime maximă a spumei mai mică de 9 cm. este considerat ca promovarea testului.

După ce latexul a fost dezbrăcat, s-a lăsat să se răcească la temperatura camerei. A fost apoi filtrat trecându-l prin ecrane de 100 mesh și 325 mesh. Particulele îndepărtate în timpul filtrării sunt pre-blocate. Nu sunt de dorit cantități mari de pre-blocare.

O peliculă de latex de 0,003 inch grosime a fost turnată pe o placă de sticlă curată. Dacă s-au observat mai puțin de 5 ochi de pește într-o bandă 1-1/2 × 7, compoziția antispumă a trecut testul.

O compoziție antispumă constând în esență din aproximativ 4,2% dintr-un copolimer silicon-glicol cu ​​formula ## SPC1 ##

aproximativ 87,5% din propilen glicol având o greutate moleculară medie de aproximativ 1200 și aproximativ 8,3% dintr-o silice hidrofobă pretratată a fost preparat după cum urmează. 4% de hexametildisilazan și 8% dintr-o silice nehidrofobă (Quso G-30) au fost amestecate împreună, prin care silica a fost tratată și a devenit hidrofobă. Apoi, 84% din polipropilen glicol a fost adăugat și amestecat și, în cele din urmă, 4% din copolimerul silicon-glicol a fost amestecat și produsul coloid măcinat la o setare de 10 .

O a doua compoziție antispumă a fost preparată în scopuri comparative, care a fost identică cu cea de mai sus, cu excepția faptului că nu conține copolimer silicon-glicol și 88% din polipropilen glicol a fost utilizat în preparat.

Ambele compoziții antispumă de mai sus au fost evaluate prin adăugarea de 1 cc. la un latex stiren-butadienic în testul descris mai sus. Prima compoziție, care reprezintă această invenție, a dat un control bun al spumei. A doua compoziție, realizată în scopul comparației, a dat un control inițial bun al spumei, dar a dispărut la sfârșitul testului, ceea ce nu a fost de dorit. Ambele compoziții au trecut testele de preflock și fisheye.

O compoziție antispumă constând în esență din aproximativ 8,3% dintr-un copolimer silicon-glicol din exemplul 1, aproximativ 83,3% propilen glicol având o greutate moleculară medie de aproximativ 1200 și aproximativ 8,3% dintr-o silice hidrofobă tratată in situ a fost preparată după cum urmează. 4% hexametildisilazan și 40% polipropilen glicol au fost amestecate împreună și apoi adăugate la 8% dintr-o silice nehidrofobă (Quso G-30) și amestecate. Apoi, încă 40% din polipropilen glicol a fost amestecat și apoi amestecul a fost încălzit la 75 ° până la 90 ° C. în timp ce amestecați. În cele din urmă, 8% din copolimerul silicon-glicol de mai sus a fost amestecat și produsul coloid măcinat la o setare de 15 mils.

O a doua compoziție antispumă identică cu cea de mai sus a fost preparată după cum urmează. S-au amestecat 4% hexametildisilazan și 80% propilen glicol. La acest amestec s-a adăugat 8% silice în timp ce se amestecă și se încălzește la 75 ° până la 90 ° C. Apoi, 8% din copolimerul silicon-glicol a fost amestecat și produsul coloid măcinat la o setare de 15 mils.

Ambele compoziții antispumă de mai sus au fost evaluate prin adăugarea de 1 cc. la un latex stiren-butadienic în testul descris mai sus. Ambele compoziții au trecut testul și au fost considerate a fi foarte bune antispumante. Testul antispumă a fost efectuat pentru o perioadă mai lungă de timp prin adăugarea de monomer stirenic în latex pe măsură ce s-a efectuat dezlipirea. Prima compoziție a fost rulată timp de o jumătate de oră și a doua compoziție timp de 1 oră. În ambele cazuri, compoziția antispumă a eșuat numai după ce monomerul a dispărut complet. Ambele compoziții au trecut, de asemenea, testele de preflock și fisheye.

Când procedura din exemplele precedente se efectuează folosind latexuri din cauciuc acrilonitril-butadienic, compozițiile antispumă ale acestei invenții reduc cantitatea de spumare în timpul decapării monomerului și nu se întâmpină probleme de blocare sau fixare a ochilor.

Când compozițiile antispumă prezentate mai jos sunt înlocuite cu compozițiile antispumă din exemplele 1-3, există o reducere semnificativă a spumării și nu se întâlnesc probleme de pre-blocare sau de ochi de pește.

A. o compoziție constând în esență din 1% dintr-un copolimer silicon-glicol având formula ## SPC2 ##

98% din polipropilen glicol având o greutate moleculară de aproximativ 1000 și 1% dintr-o silice hidrofobă tratată in situ cu trimetil clorosilan.

B. o compoziție constând în esență din 15% dintr-un copolimer silicon-glicol având formula ## SPC3 ##

75% din polipropilen glicol având o greutate moleculară de aproximativ 2000 și 10% dintr-o silice hidrofobă tratată in situ cu triclorură de stearil.

C. o compoziție constând în esență din 20% dintr-un copolimer silicon-glicol având formula ## SPC4 ##

65% din polipropilen glicol având o greutate moleculară de aproximativ 1500 și 15% dintr-o silice hidrofobă tratată in situ cu hexametildisiloxan.