La prelucrarea produselor alimentare, temperaturile foarte scăzute de funcționare și condițiile de uscare ușoare ale unui proces de uscare prin congelare evită deteriorarea aromei și a culorii, precum și degradarea nutrienților, făcând astfel acest proces deosebit de potrivit pentru obținerea de produse de înaltă calitate.

industria

Uscarea prin congelare este o etapă cheie în producția de cafea instant. Boabele de cafea sunt mai întâi prăjite și măcinate, apoi dizolvate în apă fierbinte. Prin acest proces, aroma, aroma și culoarea cafelei sunt extrase din zațul de cafea și se obține o băutură foarte concentrată (în general, soluția de cafea este de aproximativ 15-30% cafea în masă la sfârșitul acestui proces de extracție).

După filtrare, extractul de cafea este uscat pentru a obține cafeaua solidă solubilă. Lichiorul este înghețat la aproximativ -40 ° C pentru a forma un strat subțire care este apoi rupt în bucăți mici. Aceste granule sunt apoi încărcate în liofilizator: atât plantele discontinue, cât și cele continue sunt utilizate pentru a liofila produsul congelat. Un proces discontinuu este utilizat pentru capacități mici (în general, de la 50-7.000 kg de pulbere pe zi), în timp ce un proces continuu este utilizat pentru capacități mari (în general, de la 7.000-25.000 kg de pulbere pe zi).

O instalație discontinuă constă dintr-un dulap cu ușă pentru încărcarea/descărcarea produselor. În dulap există diverse rafturi: lichidul fierbinte este circulat prin sistem în așa fel încât căldura necesară pentru sublimarea gheții este transferată corespunzător către produs. Produsul congelat poate fi încărcat direct pe rafturi sau poate fi așezat pe un vagon agățat de cărucioare și așezat în dulap astfel încât tăvile de produs să fie poziționate între rafturile de încălzire: în acest caz produsul este încălzit numai de radiații de pe rafturi.

În cazul unui congelator continuu, dulapul este o cameră cilindrică lungă: tăvile care conțin produsul intră printr-un sistem de blocare a aerului care evită spargerea vidului și sunt deplasate de-a lungul dulapului. De asemenea, în acest caz, căldura este transferată către produs folosind rafturi de încălzire. Produsul poate fi încărcat direct pe aceste rafturi sau poate fi așezat între rafturile de încălzire, ca în fabricile de lot. Atât instalațiile discontinue cât și cele continue conțin o pompă de vid, un condensator pentru vaporii de apă și o unitate de dezghețare pentru a topi gheața acumulată în condensator (menținând astfel o eficiență ridicată a condensării).

Proiectarea și optimizarea proceselor

Cu scopul de a păstra toate caracteristicile dorite (de exemplu, culoarea, aspectul, forma, textura și gustul) în produsul final, procesul de liofilizare trebuie să fie proiectat corespunzător, adică condițiile de funcționare (presiunea din camera de uscare și temperatura fluidului de încălzire) trebuie selectate corect. În general, obiectivul este menținerea temperaturii produsului sub o valoare limită care este o caracteristică a produsului procesat. Procedând astfel, este posibil, de asemenea, să obțineți o suprafață specifică ridicată în produsul final, permițând rehidratarea rapidă și ușoară. O altă preocupare relevantă este durata procesului și necesarul de energie aferent, care este mai mare în raport cu cel al altor procese de uscare: aproximativ 2,5 kWh sunt necesari pentru a îndepărta 1 kg de apă într-un proces de liofilizare în vid, după cum a raportat Claussen și colab. 1 .

O investigație experimentală amplă, bazată pe o abordare de încercare și eroare, este de obicei efectuată pentru a identifica condițiile de funcționare „optime” care permit obținerea unui produs cu caracteristicile dorite. Luând în considerare Ghidul pentru industria PAT emis de Administrația SUA pentru Alimente și Medicamente în 2004, ar trebui utilizată o abordare diferită pentru proiectarea procesului: calitatea produsului trebuie integrată în proces, sau ar trebui să fie prin proiectare și să nu mai fie testată la sfârșitul procesului în produsul final.

În acest cadru, utilizarea modelării matematice pare a fi deosebit de promițătoare: de fapt, un model matematic permite simularea in silico a evoluției procesului pentru valorile selectate ale condițiilor de funcționare, determinând astfel durata de uscare și temperatura produsului fără a efectua un ciclu „real”. În orice caz, sunt necesare puține experimente pentru a obține valorile parametrilor modelului, dar durata etapei de dezvoltare a ciclului este semnificativ redusă și, la sfârșitul investigației, o înțelegere profundă a efectelor condițiilor de funcționare asupra dinamicii produsului se obține. Rezultatele sunt exprimate prin intermediul unei diagrame în care valorile condițiilor de funcționare care permit obținerea unui produs cu caracteristicile dorite, adică spațiul de proiectare, sunt puse în evidență 2 .

Atunci când se utilizează această abordare, selectarea unui model „adecvat” al procesului este (evident) de cea mai mare importanță. Selecția modelului este influențată de cunoștințele existente despre sistem, de datele disponibile și de obiectivul studiului. În plus, trebuie luată în considerare contribuția modelului la asigurarea calității produsului. Ghidul aprobat de ICH pentru implementarea ICH Q8/Q9/Q10 emis în 2011 face distincție între modelele cu impact redus, mediu și ridicat. Modelele cu impact redus sunt de obicei utilizate pentru a sprijini dezvoltarea produsului și/sau proceselor, în timp ce modelele cu impact mediu sunt utilizate pentru asigurarea calității produsului (dar nu sunt singurii indicatori ai calității produsului). Predicția modelelor cu impact ridicat este un indicator semnificativ al calității produsului. Evident, precizia modelului trebuie să crească, trecând de la modelele cu impact redus și mediu la cel mare.

Concentrându-ne pe un model simplu utilizat pentru proiectarea procesului, fluxul de căldură de la raftul de încălzire la produs poate fi descris prin următoarea ecuație 3, 4:

În cazul în care Kv este un coeficient de transfer de căldură care contabilizează diferitele mecanisme de transfer de căldură către produs, TB este temperatura produsului de la baza recipientului utilizat și Tshelf este temperatura raftului de încălzire (vezi Figura 1). Fluxul de vapori de apă de la interfața de sublimare la cameră poate fi descris prin următoarea ecuație:

În cazul în care Rp este rezistența produsului uscat la fluxul de vapori și pw, i și pw, c sunt, respectiv, presiunea parțială a vaporilor de apă la interfața de sublimare și în camera de uscare (vezi Figura 1). Sunt disponibile diverse tehnici pentru estimarea Kv și au fost revizuite de Pisano și colab. 5. În ceea ce privește Rp, cea mai comună tehnică utilizată pentru a estima acest parametru este testul de creștere a presiunii (a se vedea, printre altele, Fissore și colab. (2011) 6, pentru detalii).

Odată ce parametrii modelului sunt cunoscuți, dinamica procesului poate fi descrisă prin modelul unidimensional simplificat al lui Velardi și Barresi 4: este compus din bilanțul energetic pentru produsul congelat și balanța de masă pentru stratul uscat. Figura 2 prezintă un exemplu de rezultate care pot fi obținute la simularea liofilizării unui extract de cafea (25% în greutate de cafea) procesat în tavă, cu o grosime a produsului congelat de 12 mm (raft = -5 ° C, Pchamber = 5Pa). Graficul A prezintă valorile temperaturii produsului măsurate prin termocupluri (simboluri) inserate în produsul congelat (prezentate în imaginea sistemului) și valorile calculate utilizând modelul (linia). Graficul B arată valorile grosimii stratului înghețat estimate folosind testul de creștere a presiunii (simboluri) și cele calculate utilizând modelul (linia).

În ambele cazuri se obține un acord foarte bun între măsurătorile experimentale și simularea procesului, evidențiind astfel adecvarea modelului matematic pentru a descrie evoluția produsului pentru condițiile de funcționare selectate. O altă validare a duratei de uscare este prezentată în Graficul C, unde raportul dintre măsurătorile de presiune furnizate de capacitate (626A Baratron, MKS Instruments, Andover, MA, SUA) și conductivitatea termică (Pirani PSG-101-S, Inficon, Bad Ragaz, Elveția) sunt afișate indicatoarele. Acest raport rămâne aproape constant pe tot parcursul etapei de uscare primară și apoi scade când sublimarea gheții este finalizată 7. Un bun acord se obține atunci când această apariție este comparată cu concluzia sublimării gheții, așa cum a prezis modelul matematic (Graficul B).

Odată ce modelul a fost validat, acesta poate fi folosit pentru a investiga efectul condițiilor de funcționare (temperatura raftului de încălzire și presiunea camerei) asupra temperaturii produsului și asupra fluxului de sublimare. Figura 3 prezintă un exemplu de rezultate care pot fi obținute în acest fel: sunt prezentate liniile izo-flux, subliniind că, în acest caz, se obțin valori mai mari ale fluxului de sublimare care lucrează la valori ridicate ale temperaturii de raft. și valori scăzute ale presiunii camerei. Linia punctată evidențiază spațiul de proiectare al procesului - cu scopul de a păstra calitatea produsului (adică menținerea temperaturii produsului sub valoarea limită selectată, -25 ° C în acest caz, corespunzătoare temperaturii de tranziție sticloasă a produsului uscat). Pentru fiecare valoare selectată a presiunii camerei este necesar să se mențină temperatura raftului de încălzire sub valoarea limită identificată de linia punctată în figură. Această investigație poate fi îmbunătățită luând în considerare eficiența utilizării energiei, așa cum a propus recent Fissore și colab. 8 folosind producția de cafea instant ca studiu de caz.

Referințe

  1. Claussen, IC, Ustad, TS, Strømmen, I, Walde, PM (2007). Uscare prin congelare atmosferică - O recenzie. Tehnologia de uscare 25: 957-967.
  2. Giordano, A, Barresi, AA, Fissore, D (2011). Cu privire la utilizarea modelelor matematice pentru a construi spațiul de proiectare pentru faza primară de uscare a unui proces de liofilizare farmaceutică. Jurnalul de Științe Farmaceutice, 100: 311-324.
  3. Pikal, MJ (1985). Utilizarea datelor de laborator în proiectarea procesului de liofilizare: coeficienți de transfer de căldură și masă și simularea computerizată a liofilizării. Journal of Parenteral Science and Technology, 39: 115-139.
  4. Velardi, SA, Barresi, AA (2008). Dezvoltarea de modele simplificate pentru procesul de liofilizare și investigarea condițiilor optime de funcționare. Cercetare și proiectare inginerie chimică, 87: 9-22.
  5. Pisano, R, Fissore, D, Barresi, AA (2011). Transfer de căldură în aparatul de liofilizare. În: dos Santos Bernardes, MA (Ed). Evoluții în transferul de căldură. Rijeka, InTech.
  6. Fissore, D, Pisano, R, Barresi, AA (2011). Pe metodele bazate pe testul de creștere a presiunii pentru monitorizarea unui proces de liofilizare. Tehnologia de uscare, 29: 73-90.
  7. Patel, SM, Doen, T, Pikal, MJ (2010). Determinarea punctului final de uscare primară în controlul procesului de liofilizare. AAPS Pharmaceutical Science Technology, 11: 73-84.
  8. Fissore, D, Pisano, R, Barresi AA (2014). Aplicarea Quality-by-Design la un proces de uscare prin congelare a cafelei. Jurnalul de Inginerie Alimentară, 123: 179-187.

Despre autor

Davide Fissore este profesor asociat la Politehnica din Torino (Italia). Activitatea sa de cercetare se concentrează pe modelarea și optimizarea proceselor, precum și pe proiectarea și validarea instrumentelor bazate pe modele pentru monitorizarea și controlul proceselor. Unul dintre subiectele acestei cercetări este liofilizarea produselor farmaceutice și alimentare. În special, el a propus diferite dispozitive pentru monitorizarea și optimizarea în linie (folosind un sistem de control) sau off-line (folosind spațiul de proiectare al produsului) procesul de liofilizare pentru un anumit produs. Proiecte recente de cercetare au abordat utilizarea solvenților neapoși pentru liofilizarea farmaceutică și liofilizarea suspensiilor care conțin nanoparticule.