• corectă
  • Contribuție de Oliver Seely
  • Profesor emerit (chimie) la Universitatea de Stat din California, Dominguez Hills

În timpul cursului vi se va cere să efectuați o varietate de cântăriri. Este important pentru dvs. să vă dați seama cu ce fel de acuratețe ar trebui făcute aceste cântăriri. În funcție de precizia dorită, ar trebui să utilizați balanța adecvată pentru a vă cântări. Există două tipuri de solduri disponibile la acest curs:

Solduri de încărcare de sus

Situat în camera adiacentă laboratorului. Acestea vor cântări la o precizie de ± 1 mg și sunt potrivite pentru majoritatea cântăririlor cantităților care sunt specificate doar la două sau trei cifre semnificative. Instrucțiunile pentru utilizarea acestor solduri sunt înregistrate în sala de bilanț.

Balanțe analitice

De asemenea, situat în camera adiacentă laboratorului. Acestea vor cântări până la o precizie de ± 0,1 mg și trebuie utilizate ori de câte ori doriți o precizie de cifră semnificativă de patru sau mai multe. Acesta va fi cazul atunci când cântăriți eșantioane de standarde primare necunoscute sau când luați creuzete la greutate constantă. Instrucțiunile pentru utilizarea acestor solduri sunt înregistrate în sala de bilanț.

Diferite tipuri de cântărire

Atunci când cantitățile de masă sunt specificate în procedurile chimice, se folosesc în mod obișnuit următorii termeni:

A. „Cântărește aproximativ 2 g de.” Această declarație înseamnă că trebuie să cântărești o cantitate de aproximativ două grame. Precizia cu care trebuie cunoscută această cantitate de masă nu este mare și echilibrul de încărcare de sus va fi suficient.

b. „Cântăriți cu precizie aproximativ 0,2 g de.” Această afirmație înseamnă că ar trebui, cu ajutorul balanței analitice, să cântăriți o cantitate apropiată de 0,2 g, dar trebuie să cunoașteți exact cantitatea cu o precizie de ± 0,1 mg . Rețineți că acest lucru este adevărat nu înseamnă că trebuie să cântăriți exact 0,2000 g. O cantitate între 0,1900 g și 0,2100 g este perfect acceptabilă. Cu toate acestea, trebuie să știți cantitatea exactă până la cea mai apropiată zecime dintr-un miligram. Când se cântăresc probele triplicate, nu este necesar ca toate cele trei greutăți să fie exact aceleași, într-adevăr, este o procedură slabă să încercați să faceți acest lucru.

REGULI PENTRU ECHILIBRELE ANALITICE

Următoarele reguli rezumă acele proceduri care trebuie urmate pentru a obține măsurători de masă exacte și fiabile cu un echilibru analitic monocomand. Respectarea acestor reguli va preveni, în același timp, deteriorarea echilibrului.

Discuţie

Imaginile afișate pe această pagină sunt suplimentare informațiilor furnizate cu privire la utilizarea soldurilor de laborator din manualul dvs. Această pagină Web și toate link-urile directe de pe aceasta sunt în domeniul public și pot fi copiate fără restricții.

Unul dintre soldurile analitice electronice pe care le vom folosi este prezentat în dreapta.

Obiectivul dvs. este să dezvoltați tehnici care vă permit să transferați mostre de material de la un recipient la altul și să aveți încredere că cunoașteți cantitățile transferate la o precizie de o zecime de miligram sau o zece mii de gram, ± 0,0001 g.

În primul rând, înainte de a cântări ceva pe această balanță analitică, trebuie să fie „tarat” sau recalibrat pentru a citi 0,0000 g. Când este pornit pentru prima dată sau când este lăsat de utilizatorul anterior, balanța poate indica altceva decât 0,0000 g. Butonul Tare trebuie apăsat și eliberat pentru a efectua această recalibrare. Cele patru imagini de mai jos ilustrează acest proces.

Un echilibru analitic este atât de sensibil încât poate detecta masa unui singur bob dintr-o substanță chimică. Astfel, dacă se folosește o metodă de cântărire directă, substanța ar trebui adăugată la recipientul tarat care o va ține, NICIODATĂ direct în tigaie sau chiar la hârtia de cântărit plasată pe tigaie. Recipientul utilizat trebuie să fie complet uscat și la temperatura camerei, niciodată la o temperatură ridicată sau redusă. Chiar și ușoare diferențe de temperatură pot produce modificări APARENTE ale masei containerului. În cele din urmă, recipientul ar trebui să fie complet uscat, în interior și în exterior. Toate acestea fiind spuse, iată câteva imagini care prezintă diferite moduri corecte de efectuare a cântăririlor utilizând o balanță analitică.

Indiferent de ce metodă ilustrată mai jos este utilizată cu precizie pentru a cântări o probă, proba, plasată într-o sticlă de cântărire așezată în capacul răsturnat într-un pahar cu o sticlă de ceas plasată deasupra, trebuie mai întâi uscată în cuptor. Puteți identifica proba marcând paharul, dar NU marcați sticla de cântărire.

Cuptoarele sunt menținute la 110 o C, dar cuptoarele noastre pot prezenta temperaturi ușor mai mici din cauza deschiderii ușilor în mod repetat în timpul activităților normale de laborator.

Metoda încercată și adevărată de a transfera o probă cântărită precis utilizează „cântărirea prin diferență”, prezentată aici. Balanța goală este tarată, apoi sticla de cântărire cu capac este plasată pe tigaie și cântărită la ± 0,0001 g.

Sticla de cântărire este îndepărtată astfel încât să se evite transferul de ulei sau alte materii de pe degete.

Capacul este, de asemenea, îndepărtat din sticla de cântărire.

Sticla de cântărire este înclinată deasupra recipientului pentru a primi proba și o cantitate mică este lăsată să cadă din sticla de cântărire. Sticla de cântărire este înclinată înapoi și bătută ușor pentru a vă asigura că toată substanța cade înapoi în sticlă și nu rămâne pe sticla de jantă. Capacul este înlocuit și sticla cântărită din nou. Diferența dintre prima și a doua cântărire reprezintă suma transferată. Dacă eșantionul dvs. are tendința de a absorbi apa și, astfel, de a se îngrășa atunci când este expus la umezeala aerului, această metodă TREBUIE să fie utilizată pentru a minimiza expunerea la atmosferă. Totuși, metoda nu este infailibilă și are propriile sale pericole:

  1. pot fi necesare mai multe transferuri până când o sumă apropiată de cea necesară este adăugată la containerul de primire,
  2. prea multe s-ar putea transfera prima dată, forțându-l să arunce întregul eșantion („Drat și explozie, trebuie să o iau de la capăt”, este un epitet obișnuit auzit în camerele de cântărire),
  3. proba care rămâne pe marginea sticlei de cântărire poate fi pierdută și poate produce o eroare de cântărire. Această spălătorie se repetă de fiecare dată când se încearcă un transfer.

Transferul direct al eșantioanelor în recipientele de recepție este posibil folosind balanțe analitice moderne care permit tararea unui container de recepție înainte de începerea transferului. Rețineți balonul Erlenmeyer de pe tigaie. Balonul Erlenmeyer trebuie să fie complet uscat, astfel încât să nu existe nicio eroare sistematică din cauza evaporării apei.

O spatulă poate fi utilizată pentru a îndepărta o probă din sticla de cântărire și proba așezată direct în balon.

Această metodă are unele pericole asociate: (1) riscă să piardă proba din exteriorul balonului Erlenmeyer din cauza diametrului mic al gâtului balonului și (2) punctul de intrare este destul de ridicat; trebuie să existe o bună coordonare pentru a orienta spatula deasupra gurii balonului. Avantaj: eșantionul este plasat direct în balon și masa citită este cea a eșantionului adăugat. Vigilența veșnică fiind prețul rezultatelor bune, notați în imaginea din dreapta particulele de carbonat de sodiu care nu prea ajungeau la fundul balonului. Titrarea care produce molaritatea standardului acidului clorhidric pentru procentul de carbonat de sodiu din cenusa de sodiu experiment a arătat o precizie într-o parte la mia cu celelalte probe titrate, dar numai pentru că atât dopul, care a fost îndepărtat ușor înainte de titrare, cât și interiorul gâtului balonului au fost clătite cu atenție pentru a dizolva particulele de carbonat și pentru a le permite să se scurgă în corpul balonului.

Limita de masă a soldurilor noastre analitice dincolo de care se primește un mesaj de eroare este de 200,0000 grame. Chiar și acest pahar de 400 ml poate fi așezat pe tigaie. Rețineți că masa sa este cu puțin peste 149 g.

Odată tarat, proba poate fi plasată direct în pahar, așa cum se arată mai jos.

Pericolele care utilizează această metodă sunt similare cu cele întâlnite în timpul unui transfer direct într-un balon Erlenmeyer. Paharul trebuie să fie curat, uscat și la aceeași temperatură ca și camera și balanța. Gura paharului este destul de înaltă, așa că trebuie să aveți o bună coordonare pentru a orienta spatula peste gură fără a o lovi de pahar sau de ferestrele balanței, pierzând astfel proba.

Puteți totuși să cântăriți proba direct, dar faceți-o într-un mod care nu necesită atât de multă grijă și coordonare ca cele ilustrate mai sus, scoțând paharul din tigaie, adăugând proba și înlocuind paharul pe tigaie. Avantajul acestei metode este că aveți mai mult spațiu pentru adăugarea probei, iar plasarea mâinilor, brațelor și a spatulei de transfer este mai puțin incomodă, dar dezavantajul este că trebuie să verificați greutatea paharului și a probei după fiecare adăugare; nu este o bună practică să scoateți eșantionul în exces din pahar dacă adăugați prea mult. Trebuie să vă asigurați că paharul îndepărtat este așezat pe o parte curată și uscată a băncii, astfel încât să evitați să ridicați particule care vă vor schimba greutatea și vă vor reduce precizia. Îndepărtarea și înlocuirea paharului trebuie făcute, de asemenea, cu o bucată mică de hârtie pliată sau cu un prosop de hârtie, pentru a evita adăugarea de greutate paharului sub formă de amprente digitale.

Utilizarea soldului de încărcare de sus

Mai multe balanțe de încărcare de sus, precise până la ± 0,001 g, sunt disponibile pentru utilizarea dvs. în sala de echilibru. Mulți profesori de analiză cantitativă nu le permit să fie așezați în aceeași cameră în care se păstrează balanțele analitice, deoarece studenții le folosesc adesea pentru a economisi timp atunci când ar trebui să folosească balanțele analitice.
În primul rând, balanțele de încărcare superioare sunt mai puțin precise cu un factor de 10 și, în al doilea rând, curenții de aer din jurul tăvii pot reduce acea precizie cu un alt factor de 3 sau 4. Dar balanța de încărcare superioară este instrumentul de alegere unde precizia nu are o mare importanță. Iată unul dintre soldurile noastre de încărcare de top. Poate fi „tarat” apăsând bara din față, așa cum se arată în dreapta

În sertarul de sub balanțele de încărcare de sus veți găsi hârtie de cântărit. Această hârtie trebuie utilizată NUMAI pe balanțele de încărcare superioare, NICIODATĂ pe balanțele analitice, deoarece există întotdeauna șansa ca o parte din substanța care se cântărește să se lipească de hârtia de cântărire după ce greutatea a fost înregistrată, producând astfel o eroare la joasă latură. Precizia balanțelor de încărcare superioare este de ± 0,001 și este posibil să se vadă particule care au o masă de 0,001 g. Mai mult, de multe ori se dorește cântărirea unui reactiv care trebuie utilizat în exces, iar o precizie de ± 0,001 depășește cu mult ceea ce este necesar pentru o astfel de cântărire.

Odată ce o bucată de hârtie de cântărit a fost așezată pe tigaie, iar balanța a fost setată la 0.000 prin tararea ei, o probă poate fi scoasă din recipientul care o ține și plasată pe tigaie, repetând procesul de câte ori este necesar până când greutatea materialului necesar este atinsă, așa cum se arată aici.