Administrarea securității și sănătății în muncă OSHA

Bromul în atomii de la locul de muncă

Metoda OSHA ID-108 | 1982, revizuit în aprilie 1990

Căutați eșantioane și metode analitice

bromul

Pentru probleme de accesibilitate în utilizarea figurilor și ilustrațiilor, vă rugăm să contactați Centrul Tehnic Salt Lake la 801-233-4900.
Aceste proceduri au fost concepute și testate pentru uz intern de către personalul OSHA. Menționarea oricărui nume de companie sau produs comercial nu constituie aprobare de către OSHA.

Tabelele de pe această pagină sunt vizualizate cel mai bine pe un computer desktop, notebook sau tabletă.

Metoda nr.: ID-108
Matrice: Aer
Limite de expunere permise OSHA
Brom (limite finale ale regulii):

0,1 ppm (medie ponderată în timp)
0,3 ppm (limită de expunere pe termen scurt)
Brom (limită de tranziție): 0,1 ppm (medie ponderată în timp)
Procedura de colectare: O pompă personală de eșantionare calibrată este utilizată pentru a extrage un volum cunoscut de aer printr-un barbotier din sticlă cu frunze pitice care conține o soluție tampon de bicarbonat de sodiu/carbonat de sodiu.
Rata de eșantionare recomandată: 0,5 L/min
Volum de aer recomandat
Exemple de limite de expunere pe termen scurt:

7,5 L
Eșantioane medii ponderate în timp: 30 L
Procedura analitică: În soluția de colectare a tamponului, bromul se disproporționează cu bromură și cu ioni de brom. Probele sunt analizate cu o pregătire minimă a probelor ca acești anioni prin cromatografie ionică.
Limite de detectare
Calitativ:
Cantitativ:

0,001 ppm (30-L volum de aer)
0,005 ppm (30-L volum de aer)
Precizie și acuratețe
Nivel de validare:
CVT:
Părtinire:
Eroare generală:

0,052 până la 0,21 ppm
0,067
-0,056
± 19%
Clasificare metodă: Metoda validată
Chimist: James Ku
Data: 1982, revizuit în aprilie 1990

Producătorii și produsele comerciale menționate în această metodă sunt destinate exclusiv utilizării descriptive și nu constituie aprobări ale USDOL-OSHA.
Produse similare din alte surse pot fi înlocuite.

Ramura dezvoltării metodelor anorganice
Centrul Tehnic OSHA
Salt Lake City, Utah

Această metodă descrie colectarea bromului aerian (Br2) în zona de respirație a personalului la locul de muncă și analiza ulterioară prin cromatografie ionică (IC).

Anterior, probele de aer Br2 au fost colectate în 0,01 N NaOH și analizate ca bromură (Br¯) la laboratorul OSHA prin electrod ion specific (ISE) după neutralizare cu acid azotic. Această metodă a avut recuperări mai scăzute decât era de așteptat (8.1) și s-a datorat, probabil, Br Br și bromatul (BrO 3) care reacționează între ele și revin treptat la Br2 într-o soluție acidă. Conform următoarei ecuații (8.2):

pierderea analitului poate apărea în mediu acid. Analiza ISE a fost îngreunată în continuare de interferențe de la alți ioni, cum ar fi clorură, iodură, cianură sau amoniac (8.3). O metodă pentru brom a fost dezvoltată pentru a permite analiza prin cromatografie ionică și pentru a diminua orice problemă cu interferențe.

Bromul este colectat într-un bubbler de sticlă cu mușchi (MFGB) care conține un tampon slab bazic [carbonat de sodiu/bicarbonat de sodiu (Na2CO3/NaHCO3)]. Bromul disproporționează în soluția de bază pentru a produce Br¯ și BrO3¯ conform următoarei ecuații (8.4).

Raportul molar dintre Br2 și Br ¡format este de 1,2. Cantitatea de Br ¡măsurată de IC este înmulțită cu acest factor pentru a converti gravimetric Br ¡în Br2. BrO3 ¡formatul poate fi, de asemenea, măsurat, în principiu, cu această metodă. Deoarece vârful BrO3¯ se poate suprapune cu vârfurile de clorură sau iodat, măsurarea BrO3¯ este utilizată în mod normal doar pentru a confirma prezența Br2.

  • Avantaje și dezavantaje
    1. Această metodă are o sensibilitate adecvată pentru măsurarea concentrațiilor de atmosferă la locul de muncă de Br2.
    2. Această metodă este mai puțin afectată de interferențele găsite în alte metode (adică electrod specific ionic, titrare Volhard și determinări colorimetrice).
    3. Metoda analitică poate fi complet automatizată. Utilizarea unui eșantionator automat poate îmbunătăți precizia analitică.
    4. Cantitatea de Br2 poate fi confirmată simultan din anionul bromat format în timpul disproporționării.
    5. Umiditatea ridicată nu afectează procedura de prelevare.
    6. Un dezavantaj este dispozitivul de eșantionare. Utilizarea tehnicilor de colectare a bulelor poate impune anumite inconveniente. Vărsarea poate apărea în timpul eșantionării, manipulării și în timpul transportului la laborator.

  • Utilizări

    Bromul este utilizat în următoarele operații (8.5):

    • fabricarea dibromurii de etilenă (benzină anti-lovire)
    • reacții de sinteză organică
    • agenți de înălbire
    • fumiganți, ca intermediar (bromură de metil)
    • ignifuge pentru materiale plastice, coloranți și fotografie
    • purificarea apei
    • lână rezistentă la reducere
  • Proprietăți fizice

    Bromul (CAS nr. 7726-95-6) este un lichid fumant cu miros înțepător. Unele proprietăți fizice ale Br2 sunt enumerate mai jos (8.5, 8.6):

    Numar atomic35
    Simbol atomicFr
    Greutate moleculară (Br2)159,89
    Punct de topire-7,2 ° C
    Punct de fierbere59,4 ° C
    Presiunea de vapori22,9 kPa (172 mmHg) la 20 ° C
    Culoare (lichid)Maro roșcat
    InflamabilitateNeinflamabil
    ClasificareCoroziv, oxidant puternic
    SolubilitateUșor solubil în H2O
    Interval și limită de detecție (8.1)

    Porțiunea analitică a evaluării a fost efectuată folosind un cromatograf de 10 ioni model (Dionex, Sunnyvale CA) cu un separator de 3 × 500 mm și coloane supresoare de 6 × 250 mm. Următoarele rezultate au fost obținute folosind acest echipament:

    1. Gama de lucru a fost de 0,015 până la 0,31 ppm (probă de aer de 30 L).
    2. Sensibilitatea metodei a fost de 1,96 microsiemens/cm/asg ca Br¯. Cromatograful ionic a fost setat pe o gamă de 30 microsiemens.
    3. Limita de detectare calitativă a metodei analitice a fost de 0,003 µg de Br¯ per injecție de probă de 200 µL sau 0,17 µg de Br¯ într-un volum de probă de 10 mL.
    4. Limita cantitativă a fost de 0,015 µg Br¯ pe injecție de 200 µL sau 0,75 µg Br¯ într-un volum de probă de 10 mL. CV-ul determinărilor replicate ale standardelor la acest nivel a fost de aproximativ 0,11.
  • Performanța metodei (8.1)

    Această metodă a fost evaluată în 1982 folosind echipamente analitice comerciale menționate în secțiunea 2. Progresele în instrumentele de cromatografie și prelevare de probe ionice ar trebui să permită utilizatorilor să obțină rezultate similare sau mai bune ca cele menționate mai jos.

    Standarde (10 și 1 µg/ml ca Br¯ sau BrO3¯): Efectuați diluții seriale adecvate ale soluțiilor stoc Br® și BrO3¯ cu soluția de colectare. Luați alicote din aceste standarde și pregătiți standardele de lucru în domeniul de la 0,1 la 5 µg/mL folosind soluția de colectare ca diluant.

  • Pregătirea unei mostre
    1. Măsurați și înregistrați volumul total al fiecărei probe cu un cilindru gradat.
    2. Dacă soluțiile de probă conțin particule în suspensie, îndepărtați particulele folosind un prefiltru și o seringă.
  • Pregătirea analitică
    1. Umpleți flacoanele de eșantionare automată de 0,5 ml cu probă, standard de lucru sau soluții goale și împingeți un capac de filtrare în fiecare flacon. Etichetați flacoanele.
    2. Încărcați eșantionatorul automat cu probe etichetate, standarde și semifabricate.
  • Procedura analitică

    Configurați cromatograful ionic și analizați probele și standardele în conformitate cu procedura standard de operare (8.7). Condițiile de funcționare tipice pentru un Dionex 2010i cu un sistem de reducere a datelor sunt enumerate mai jos.

    Condiții standard

    Cromatograf ionic
    Eluent: 0,0015 M Na2CO3/0,0015 M NaHCO3
    Separator de coloane: AS4A
    Temperatura coloanei: înconjurător
    Fluxul regenerant: 1 până la 3 ml/min
    Pompa
    Presiunea pompei: aproximativ 1.000 psi
    Debit: 2 ml/min
    Cromatograma
    Durată: 6 min
    Bucla de injectare a probei: 50 uL
    Timp mediu de păstrare:
    Br¯ aproximativ 2,5 min
    BrO3¯ aproximativ 1,5 min

    Sunt disponibile condiții alternative dacă interferența altor anioni prezintă o rezoluție insuficientă. Condițiile de funcționare cu un model de pompă cu gradient 4500 (Dionex) sunt:

    Condiții alternative

    Cromatograf ionic
    Eluent: 97% DI H2O/3% 0,1 M NaOH
    Separator de coloane: AS5
    Temperatura coloanei: înconjurător
    Fluxul regenerant: 1 până la 3 ml/min
    Pompa
    Presiunea pompei: aproximativ 800-1.000 psi
    Debit: 1 ml/min
    Cromatograma
    Durată: 14 min
    Bucla de injectare a probei: 50 uL
    Timp mediu de păstrare:
    Br¯ aproximativ 10,9 min
    BrO3¯ aproximativ 4,3 min

    Condițiile alternative trebuie utilizate atunci când nitratul, clorura sau alți anioni interferează și fac dificilă identificarea pozitivă a vârfurilor de bromură și bromat.

  • Calcule
    1. Copiile pe hârtie ale cromatogramelor care conțin date de vârf și înălțime pot fi obținute de la o imprimantă. O cromatogramă tipică a lui Br¯ și BrO3¯ este prezentată în Figura 1 și una cu interferență de la clorură pe vârful bromatului este prezentată în Figura 2. O cromatogramă de 10 µg/mL standarde de BrO3¯, ClO2¯ și Br¯ folosind sugerate condiții alternative (secțiunea 6.7) este prezentată în figura 3.
    2. Pregătiți o curbă concentrație-răspuns trasând concentrația standardelor în µg/mL (sau µg/probă dacă se utilizează aceleași volume pentru probe și standarde) comparativ cu zonele de vârf sau înălțimile de vârf. Presupunând că a fost utilizat un volum constant de injecție a probei pentru toate probele și standardele, calculați concentrațiile probei (µg total) din curbă. În gol, corectați toate mostrele așa cum se arată: