Transcriere

Distilarea este una dintre cele mai frecvent utilizate tehnici pentru purificarea lichidelor în medii de laborator și reprezintă până la 95% din toate procesele de separare industrială.

distilare

Această metodă separă și purifică lichidele pe baza volatilității lor sau a tendinței moleculelor sale de a scăpa din faza lichidă sub formă de vapori gazoși. Pentru a distila o soluție, este încălzită până când cei mai volatili compuși încep să se vaporizeze. Vaporii rezultați sunt apoi condensați într-un lichid purificat, cunoscut sub numele de distilat, și colectați.

Cele mai frecvente metode de distilare sunt: ​​distilarea simplă, care utilizează doar un ciclu de vaporizare-condensare și distilarea fracționată, care utilizează mai multe cicluri de vaporizare-condensare.

Acest videoclip va revizui principiile din spatele distilării simple și fracționate, aparatele tipice de distilare de laborator și va demonstra un exemplu de procedură de distilare fracționată. În cele din urmă, aplicațiile de distilare vor fi acoperite.

Când un lichid este încălzit, energia cinetică a moleculelor sale crește, determinând trecerea unor molecule de la lichid la starea gazoasă. Acest proces, numit vaporizare, crește presiunea vaporilor peste lichid față de presiunea atmosferică. Temperatura la care presiunea de vapori a lichidului este egală cu presiunea aerului din mediul înconjurător, moment în care se formează „bule” de vapori în interiorul lichidului, este cunoscut ca punctul său de fierbere. Peste această temperatură, lichidul se va vaporiza complet într-un gaz.

Într-o distilare simplă, un amestec este încălzit într-un balon, iar vaporii rezultați trec într-o coloană de condensare unde sunt răcite și condensate într-un lichid numit distilat. Această metodă utilizează un singur ciclu de vaporizare-condensare și generează distilate pure atât din amestecuri de lichide și solide, cât și din amestecuri de lichide cu puncte de fierbere foarte diferite.

Amestecurile de lichide cu puncte de fierbere care diferă cu mai puțin de aproximativ 30 ° C nu pot fi separate complet folosind distilarea simplă. Cu toate acestea, compoziția distilatului poate fi prezisă utilizând o „diagramă a punctului de fierbere”, care prezintă temperatura în funcție de compoziția lichidului și vaporilor. De exemplu, un amestec egal de ciclohexan și toluen are un punct de fierbere de 90 ° C, rezultând o compoziție de vapori de 80% ciclohexan și 20% toluen și rezultând un distilat pur de 80%.

Diagrama punctului de fierbere prezice că un al doilea ciclu de vaporizare-condensare, realizat prin fierberea distilatului 80:20 la aproximativ 84 ° C, are ca rezultat o puritate de 95%. Fiecare ciclu consecutiv, denumit „placă teoretică”, mărește puritatea, unde 3 plăci teoretice duc la o puritate de 99%. Deși este posibil să se genereze acest lucru prin înlănțuirea mai multor aparate de „distilare simplă”, „distilarea fracționată” realizează acest lucru mai eficient.

Setarea adaugă o „coloană de fracționare” între balonul de pornire și condensator. Această coloană este de obicei umplută cu margele de sticlă sau vată metalică, oferind o suprafață mare pentru lichidul să se condenseze și să se reevaporeze de mai multe ori. Acest lucru generează un număr mare de plăci teoretice.

Pe măsură ce vaporii se ridică prin coloană, se formează un inel de condens și se mișcă încet în timp ce vaporii se separă pe plăcile teoretice. Când vaporii ajung în partea de sus a coloanei, moleculele cu cea mai mare volatilitate trec în condensator unde sunt colectate ca un distilat de înaltă puritate.

Acum că am revizuit principiile de bază din spatele distilării, să trecem printr-un exemplu pentru un amestec de ciclohexan: toluen.

Începeți prin asamblarea componentelor aparatului de distilare fracționată în hota de fum. Așezați mantaua de încălzire și amestecați placa deasupra cricului de laborator de la piciorul suportului pentru retort și ridicați totul de 8 in. cu cricul.

Atașați trei cleme la suportul pentru retort. Poziționați balonul cu fundul rotund astfel încât să se încadreze perfect în mantaua de încălzire și fixați-l pe suportul pentru retort.

Adăugați o bară de agitare magnetică în balon, așezați coloana de fracționare deasupra și fixați-o.

Introduceți adaptorul „Y” în partea de sus a coloanei de fracționare. Fixați-l pe suportul retortului cu o clemă și apoi fixați îmbinarea sticlă măcinată între aceasta și coloana de fracționare cu o clemă Keck.

Introduceți condensatorul în brațul înclinat în jos al adaptorului „Y” și fixați articulația. Pentru o stabilitate sporită, fixați coloana de condensare pe un al doilea suport de retortă.

Conectați un tub de la sursa de apă la conexiunea inferioară a condensatorului. Conectați un al doilea tub de la conexiunea superioară a condensatorului la orificiul de retur al apei.

Fixați tubulatura, porniți apa și verificați dacă apa curge prin condensator.

Adăugați un adaptor de colectare la coloana de condensare. Fixați această îmbinare cu o clemă și puneți un cilindru gradat sub ea.

Înainte de a instala termometrul, coborâți balonul. Folosiți o pâlnie pentru a umple mai puțin de jumătate din balon cu amestecul de pornire.

Ridicați balonul, fixându-l înapoi în coloana de fracționare și fixându-l. Fixați această îmbinare finală de sticlă măcinată cu o clemă Keck și apoi înlocuiți și repoziționați cricul și manta de încălzire.

În cele din urmă, introduceți termometrul într-un adaptor și plasați-l în portul rămas al adaptorului „Y”. Reglați înălțimea termometrului cu bec, amplasându-l chiar sub brațul lateral al adaptorului „Y” pentru a asigura citiri precise ale temperaturii vaporilor.

Porniți placa fierbinte, crescând treptat temperatura și încălzind mantaua până când amestecul de pornire începe să fiarbă. Reglați temperatura plitei, după cum este necesar, pentru a vă asigura că amestecul continuă să fiarbă, menținând o temperatură constantă a vaporilor în primele 2 minute de distilare.

Urmăriți cum inelul de condens se formează și se ridică în partea de sus a coloanei. Când primele picături de lichid se condensează și se scurg în cilindrul gradat, înregistrați temperatura vaporilor. Mențineți temperatura vaporilor constantă ajustând setarea plitei până când cad picături din condensator cu o rată de 1-2 pe secundă.

Pentru fiecare creștere de 2 ml a volumului distilatului, înregistrați temperatura vaporilor. După ce s-au colectat 4 mL, înregistrați temperatura vaporilor și apoi înlocuiți rapid cilindrul gradat parțial umplut cu unul gol. Salvați eșantionul de 4 ml într-un flacon etichetat individual pentru analize viitoare.

Continuați să înregistrați temperaturile vaporilor la intervale de 2 ml și să salvați probele de distilat la intervale de 4 ml, până când temperatura vaporilor scade semnificativ și amestecul nu mai fierbe.

Opriți plita și apa care curge către condensator. Distilarea ciclohexanului este acum completă și probele de distilat de 4 ml pot fi preparate pentru analiza RMN.

Evaluați puritatea atât a amestecului de pornire, cât și a distilatului folosind spectroscopia RMN, o tehnică obișnuită pentru evaluarea compoziției și purității amestecurilor. În exemplul nostru, spectrul RMN al amestecului inițial prezintă vârfurile caracteristice asociate atât cu toluenul, cât și cu ciclohexanul. Spectrele RMN ale primului distilat pe care le-am colectat după distilarea fracționată, cu toate acestea, au fost ciclohexan pur.

Distilarea are aplicații într-o gamă largă de domenii, de la rafinării pe scară largă de petrol până la albi de scară mică de whisky.

Pentru a genera băuturi spirtoase distilate, cum ar fi vodca sau whisky, un amestec de produse de fermentare a cerealelor, cunoscut sub numele de „spălare”, care reprezintă 10-12% alcool în volum, este fiert într-un „alambic” și vaporii rezultați sunt separați prin distilare simplă sau fracționată, în funcție de designul fotografiei și de tipul spiritului. Acest lucru permite „inimii”, etanolul, să fie separat de „cozi”, cum ar fi propanolul și apa, care au puncte de fierbere mai mari. În plus, distilarea permite eliminarea „capetelor”, cum ar fi metanolul, care a provocat orbire în lumina slabă a lunii. Distilatul poate avea aproximativ 50% alcool dacă este produs din distilare simplă sau până la 95% dacă este distilat fracționat.

Cromatografia gazoasă folosește mii, dacă nu milioane, de plăci teoretice pentru a separa amestecurile volatile folosind distilarea fracționată pe o scară micro. Aici, un amestec de substanțe volatile utilizate pentru stimularea nervilor olfactivi ai albinelor au fost injectate în cromatograful gazos, care a fost utilizat pentru a separa și identifica compușii pe baza cantității de timp pe care au luat-o pentru a trece prin coloana de cromatografie.

Trace vapori explozivi de TNT și RDX au fost separați selectiv de un spațiu principal de probă folosind principiile distilării. Aceste probe au fost colectate în tuburi de desorbție a temperaturii și introduse într-o etapă de desorbție a temperaturii, unde au fost încălzite între 350 și 900 de grade pentru a le crește volatilitatea. În cele din urmă, au fost condensate selectiv folosind o criotrapă și introduse într-un cromatograf gazos pentru analiză.

Tocmai ați urmărit introducerea lui JoVE în distilarea fracționată. Acum ar trebui să înțelegeți principiile de bază din spatele distilării, dispozitivele pentru distilarea simplă și fracționată și o procedură de distilare fracționată de bază.