LLE combinat cu MALDI - TOF/MS a fost utilizat pentru a monitoriza spermidina și spermina, aminele bioactive implicate în reglarea funcțiilor celulare, în urină și sânge [226].

subiectelor

Termeni asociați:

  • Cromatografie lichidă de înaltă performanță
  • Spectrometrie de masa
  • Acetat etilic
  • Cromatografia cu gaze
  • Metaboliți
  • Proteine
  • Extragerea fazei solide
  • Cromatografie lichidă
  • Urină
  • Microextracție în fază solidă

Descărcați în format PDF

Despre această pagină

ERBICIDE

Extracție lichid - lichid (LLE)

LLE este metoda clasică utilizată pentru izolarea erbicidelor, în special din probe de apă și lichide biologice. Acetat de etil, diclormetan și amestecurile lor sunt printre solvenții de extracție preferați pentru feniluree, triazoli, amide, carbamați, benzimidazoli și clorotriazine. Eficiența extracției este modificată prin ajustarea pH-ului și a puterii ionice în faza apoasă. Deratizarea in situ a analiților țintă este de asemenea utilizată ca instrument eficient (de exemplu, erbicidele clorofenoxi acide sunt derivatizate cu dimetil sulfat înainte de extracția lor cu n-hexan). Modul clasic de realizare a LLE este extracția pâlniei de separare. Sunt disponibile, de asemenea, unele extracte continue LLE sau distilatoare de abur.

Reziduuri de pesticide din băuturi

Rashmi Urkude,. Sonika Kochhar, în Controlul calității în industria băuturilor, 2019

15.11.1.2.4 Extracție lichid-lichid (LLE)

LLE, cunoscută și sub numele de extracție și partiționare cu solvenți, este derivată din metoda Luke, dar nu este utilizată în metodele cu mai multe reziduuri. În mod tradițional, această metodă este utilizată pentru curățarea probei. Această metodă este utilizată pentru a separa compușii pe baza solubilităților lor relative în două lichide nemiscibile diferite, de obicei apă și un solvent organic. În această metodă, după extragerea probei cu acetonă, se utilizează un amestec de solvenți care conține diclormetan (singur sau combinat cu eter de petrol).

LLE este aplicabil pentru struguri și subproduse. Principalul dezavantaj al metodei LLE este că această metodă este consumatoare de timp, obositoare, laborioasă și necesită cantități mari de solvenți toxici care reprezintă o amenințare potențială pentru sănătatea umană, mediu, problemă de formare a emulsiei și dacă există o mulțime de compuși țintă cu diferență semnificativă de polaritate în eșantioane, ar fi dificil să se obțină o separare bună a eșantionului folosind o singură procedură LLE.

Toxicologie: GCMS

4.3.2 Lichid - Extracție lichidă

LLE este una dintre cele mai vechi și utilizate pe scară largă tehnici de extracție. Principiul LLE implică transferul unui analit dintr-o matrice apoasă într-un solvent de extracție care poate fi analizat prin GC-MS. LLE este adesea aplicat la o varietate de matrice, inclusiv sânge, ser, urină și conținut gastric. Laboratoarele criminalistice s-au bazat mult timp pe LLE pentru extragerea matricelor suplimentare, cum ar fi bilele și ficatul sau omogenatele renale. Dezavantajele LLE includ utilizarea unor volume mari de solvenți, extracții multiple și timpi de extracție lungi.

SPECTROFOTOMETRIE | Compusi organici

Lichid - Extracție lichidă

Extracția lichid - lichid (LLE), deși utilizată în principal ca tehnică de separare, este o tehnică importantă de îmbogățire. LLE se bazează pe distribuția unui analit între doi solvenți esențial nemiscibili. Raportul de distribuție al unui analit este definit ca raportul dintre concentrația sa totală în faza organică și cea din faza apoasă la echilibru. Când se extrage compusul organic dorit, cu cât raportul de distribuție al analitului este mai mare și cu atât mai mic este cel al matricei, cu atât recuperarea compusului organic și factorul de îmbogățire sunt mai mari. Când matricea este îndepărtată prin extracție, inversul este necesar pentru îmbogățirea cu succes. După extracție, spălarea înapoi a componentelor matricei selectiv din faza organică în faza apoasă îmbunătățește factorul de îmbogățire.

Extracţie

11.4 Extragerea lichid-lichid

11.4.1 Principii

Lichid-extracția lichidă, cunoscută și sub numele de partiționare, este un proces de separare constând în transferul unui solut de la un solvent la altul, cei doi solvenți fiind nemiscibili sau parțial miscibili între ei. Frecvent, unul dintre solvenți este apa sau un amestec apos, iar celălalt este un lichid organic nepolar. Ca în toate procesele de extracție, lichid-extracția lichidă cuprinde o etapă de amestecare (contactare), urmată de o etapă de separare a fazelor. Este important să se ia în considerare ambele etape în selectarea solvenților și modurile de funcționare. Astfel, în timp ce amestecarea puternică este favorabilă transferului extractibilului de la un solvent la altul, poate afecta și ușurința separării fazelor prin formarea de emulsii.

Echilibrul este atins atunci când potențialul chimic al solutului extractibil este același în cele două faze. Practic, această regulă duce la definirea unui „coeficient de distribuție”, K, după cum urmează:

unde C1 și C2 sunt concentrațiile de echilibru ale solutului în cele două faze, respectiv. Coeficientul de distribuție este o expresie a preferinței relative a solutului pentru solvenți. În soluțiile ideale (adică, unde potențialul chimic poate fi presupus a fi proporțional cu concentrația), coeficientul de distribuție la o anumită temperatură este practic constant, adică independent de concentrație.

În unele cazuri, eficiența unui lichid-procesul de extracție a lichidului poate fi puternic îmbunătățit prin modificarea coeficientului de distribuție. Astfel, un acid organic ar prefera solventul nepolar atunci când nu este disociat (adică, la pH scăzut) și solventul apos atunci când este disociat (adică, la pH ridicat).

11.4.2 Aplicații

Lichid-extracția lichidă este o metodă importantă de separare în cercetare și analiză chimică. Ca proces comercial, este frecvent utilizat în industria chimică și minieră și în recuperarea în aval a produselor de fermentare (antibiotice, aminoacizi, steroizi). Aplicațiile sale la alimente sunt limitate la cazuri izolate, cum ar fi transferul de pigmenți carotenoizi din solvenți organici în uleiuri comestibile sau producerea de ulei citric esențial „fără terpen” prin extragerea compușilor oxigenați ai uleiului esențial cu etanol apos.

Ultimele evoluții în analiza aminelor heterociclice din alimentele gătite

5.2.1 Extracția lichid-lichid

Extracția lichid-lichid este metoda de separare preferată de majoritatea autorilor pentru primul pas în izolarea analiților din matricea alimentară. În tabelele 5.1 și 5.2, sunt descrise studii analitice publicate de la revizuirea din 1999. În majoritatea procedurilor rezumate în aceste tabele, după omogenizarea probei, eliminarea solidelor și schimbarea solventului, dacă este necesar, se efectuează o partiție acid-bazică. Soluția acidă obținută este extrasă direct cu un solvent organic, care poate fi diclormetan, dietil eter sau acetat de etil, pentru a elimina interferențele acide sau neutre. Dacă soluția obținută este bazică, analiții sunt extrși direct în forma lor neutră cu diclormetan sau acetat de etil. Dacă proba este omogenizată într-un solvent organic, analiții sunt extrasați cu HCI. În majoritatea cazurilor, purificarea ulterioară se realizează prin procese consecutive de partiție acid-bazică sau prin combinarea acestei tehnici cu extracția utilizând sorbanți. Acest lucru va fi discutat în secțiunile următoare.

Tabelul 5.1. Cromatografie lichidă utilizând sisteme convenționale de detectare

Tabelul 5.2. Cromatografie lichidă cuplată cu spectrometrie de masă

Extracția lichid-lichid poate fi realizată și prin utilizarea materialelor solide inerte, cum ar fi pământul diatomic, un material poros asemănător cu nisipul disponibil comercial în mai multe forme, cum ar fi Kieselguhr, pământul diatomesc ®NT sau Hydromatrix. Aceste materiale pot fi adăugate la lichid în modul discontinuu sau, mai frecvent, ca suport într-o coloană cromatografică. Tabelele 5.1 și 5.2 arată un număr mare de exemple ale acestei metode. Procedura care utilizează pământul diatomeu este denumită în general extracție lichid-lichid. În unele cazuri, această procedură este cuplată on-line cu mai multe etape de extracție în fază solidă și astfel devine un proces de extracție în tandem, așa cum este descris în secțiunea 5.2.3. .

MICOTOXINE | Detectarea și analiza prin tehnici clasice

Lichid - Extracție lichidă

Extracția lichid - lichid (LLE) exploatează solubilitatea diferită a toxinei în fază apoasă și în fază organică nemiscibilă pentru a extrage compusul într-un solvent lăsând restul matricei în celălalt. Astfel, atunci când solvenții hidrofili sunt folosiți pentru extracție, partiția lichid - lichid dintre extract și solventul nepolar, cum ar fi hexanul, izooctanul și ciclohexanul, a fost utilizat eficient pentru degresare și curățare. Dezavantajele sunt posibile pierderi de probe prin adsorbție pe sticlărie. Procesul are nevoie și de alți pași de curățare și necesită timp.

Droguri implicate în infracțiuni facilitate de droguri (DFC)

3.1.1 Extragerea lichidului/lichidului

Extracția lichid/lichid (LLE) se bazează pe partiția unui analit între două faze nemiscibile, una fiind serul sau urina. Este adesea efectuat la un pH în care analitul este neionizat pentru a facilita migrarea acestuia în faza organică.

Această metodă ieftină și ușor de implementat este încă utilizată pe scară largă. Cu toate acestea, are inconvenientul de a fi consumatoare de timp, dificil de automatizat, consumând adesea solvenți toxici și mai puțin eficienți pentru compușii foarte polari. Alegerea solventului se bazează pe polaritatea sa; în general, solvenții polari extrag analiții polari mai eficient decât analiții apolari. În consecință, LLE nu poate fi specific pentru un anumit analit, deoarece solventul poate extrage toate moleculele din matrice (endogene și exogene, adică xenobiotice) cu proprietăți fizico-chimice similare.

Acest tip de metodă este utilizată pentru a extrage grupuri sau familii de molecule, inclusiv benzodiazepine 12-14 și antidepresive, 15 pentru screeningul canabinoizilor sintetici. 16.17

Pentru a putea extrage un număr mare de analiți diferiți în ceea ce privește structura și natura chimică, este necesară o combinație de solvenți cu polarități variate. În acest scop, mulți autori au folosit amestecuri care combină patru până la cinci solvenți diferiți. 18-20

Publicații recomandate:

  • Culturi și produse industriale
  • Despre ScienceDirect
  • Acces de la distanță
  • Cărucior de cumpărături
  • Face publicitate
  • Contact și asistență
  • Termeni si conditii
  • Politica de Confidențialitate

Folosim cookie-uri pentru a ne oferi și îmbunătăți serviciile și pentru a adapta conținutul și reclamele. Continuând sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor .